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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究 总被引:18,自引:5,他引:13
合成了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN),分子式C12H16 N6O,分子量260.31,熔点206℃,各级酸离解常数pKa1=7.4,pKa2=9.9,并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在pH7的NH4Ac介质中,试剂与钴形成络合比Co2+:R=1:3的紫红色络合物,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解.试剂的λmax=430nm,钴络合物的λmax=540nm,Δλ=110nm,摩尔吸光系数ε=6.23×104,Co2+在0~0.4mg/L范围内遵守比尔定律,所拟方法具有较高的灵敏度与选择性,并直接测定了维生素B12、某些合金中痕量钴,回收率为99.7%~100.3%,RSD(n=6)为2.0%~2.4%,结果满意. 相似文献
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新显色剂2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新显色剂 2 - (四氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 (简称 TTZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 p H3 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中形成稳定的紫红色配合物 ,其组成比为 Co2 + :TZDBA=1∶ 2 ,λmax=6 2 0 nm;试剂的 λmax为 5 0 0 nm,对比度 Δλ为 1 2 0 nm,配合物表观摩尔吸光系数为 ε=9.1 1× 1 0 4。Co2 +浓度在 0~ 0 .5 mg/L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素 B12 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意 相似文献
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研究了2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明,在pH 4.0~7.0的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,加入8滴1.0 g/L指示剂CTZDBA溶液,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点由紫红色变为亮橙色,变色敏锐,准确度高。在50 mL溶液中钴量在0~20 mg与EDTA体积成正比,方法用于试剂及钴基合金样品分析,相对标准偏差≤1.4%。 相似文献
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研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Pd(的显色反应的条件。结果表明:试剂与钯在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物,其组成比为2∶1,λmax=585 nm,络合物表观摩尔吸光系数为1.2×104L.mol-1.cm-1,Pd(在0~1.6 mg/L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯,加标回收率分别为100.8%和101.0%,RSD(n=6)分别为0.6%和0.7%。 相似文献
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研究了铜(II)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸(BCTZAHA)褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001~0.04 μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2 ρ+0.001 07(ρ: μg/mL),相关系数 r= 0.999 1,检出限为1.32×10-11 g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。 相似文献
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研究了新显色剂 2 (1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称TZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 pH5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为Co2 + ∶TZDBA =1∶3 ,λmax=5 69nm ;试剂的λmax为 492nm ,对比度Δλ为 77nm ,络合物表观摩尔吸光系数ε =5 82× 10 4 。Co2 + 浓度在 0~ 0 5mg/L范围内符合比尔定律。络合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意 相似文献
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常压下碳纳米管负载钯催化剂上肉桂醛选择性加氢 总被引:1,自引:0,他引:1
以Pd(NH3)4Cl2为Pd前体,采用传统的渍浸法制备了Pd/碳纳米管(CNTs)催化剂,并在常压下研究了反应温度、反应时间、溶剂和促进剂(酸、碱、盐等)对肉桂醛液相选择性加氢性能的影响。实验结果表明,在常温、常压下,Pd/CNTs催化剂具有良好的肉桂醛选择性加氢性能,催化活性和苯丙醛的选择性受反应条件、溶剂和促进剂的影响。使用极性溶剂能提高催化剂的活性,但苯丙醛的选择性有所降低。在反应体系中添加适量的弱碱NaOAc或弱酸HOAc均能显著提高Pd/CNTs催化剂的选择性加氢性能。在Pd/CNTs催化剂用量0.36g、肉桂醛用量8.0mmol、无水乙醇用量19.0mL、240min、30℃、常压条件下,当添加0.025~0.050mmol的NaOAc时,肉桂醛的转化率和苯丙醛的选择性分别达到93.3%~94.8%和92.0%~94.9%。 相似文献