大尺寸金属构件原位分析仪器研制与应用

针对大尺寸金属构件没有直接测量其成分偏析及夹杂物的仪器,开展了高稳定高可靠激发光源、全谱段高分辨光学系统、大尺度工件表面加工定位扫描和光谱检测一体化、大尺度范围成分偏析度表征模型等系列关键技术研究,完成了世界首台双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪的研制,阐明了大尺寸金属构件成分偏析度表征模型和定量分析方法,获得了一整套双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪的装调流程和调试工装,形成了完善的仪器产业化示范生产线。成功在高铁车轮/车轴、C91/P91核电及超超临界火电材料、航空发动机高温合金涡轮盘材料等质量评价中实现了应用。     

激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究

信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectrometry,简称LIBS）的分析精度。本文在自主研制的激光光谱仪上,通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性,门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限,数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度。对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe 等15个元素进行LIBS测定,测定结果的相对标准偏差除P和B外,其他元素均小于10%,分析精度高于文献报道的LIBS。     

原位统计分布分析中的温度效应及其数学校正模型

采用金属原位分析仪对钢铁成分偏析进行分析时,由于温度效应引起仪器偏析信号。本文通过考察温度对低合金钢中碳的激发强度的影响,提出对激发强度进行校正的温度校正数学模型,并通过对钢铁中碳的分析校正以验证数学模型的正确性。结果表明,校正后的统计偏析度95%置信区间宽度变窄,消除了因温度效应造成的不正确仪器偏析信号。校正模型是有效的,且不影响成分分析的准确性。     

激光诱导击穿光谱法分析表面氧化钢铁样品中的碳硅锰磷硫铬镍铜铝

利用激光诱导击穿光谱法对中低合金钢中的碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝九种元素进行了定量分析。采用铁基体作参比、信号积分平均的数据处理方法,考察了样品台高度、激光聚焦位置、积分延迟时间、低压充氩等因素对激光光谱信号的影响。通过反复试验,确定了焦点位于样品表面之下4 mm、氩气氛围为4 000 Pa等最佳分析条件。在优化条件下,中低合金钢标准样品GSBH40068-93中9种元素线性相关系数均大于0.99。所建立的方法可应用于存在表面氧化钢铁样品的直接测定。实验表明,本法在不进行样品处理条件下测定值与火花光谱测量结果相吻合。     

激光光谱原位统计分布分析技术测定汽车板表面线状缺陷中异常元素

用激光光谱原位统计分布分析方法(LIBSOPA)获得汽车板表面线状缺陷样品元素分布的信息。运用激光光谱定量分析、深度扫描和一维表面线扫描结合的方法得到缺陷部位和非缺陷部位的元素含量信息,然后与实际样品位置信息对应,从而得到垂直线状缺陷方向各相关元素的分布分析数据。采用激光光谱原位统计分布分析方法获得的汽车板表面线状缺陷异常元素的数据与其他方法（扫描电镜,辉光光谱法）的分析结果相符。该方法具有激发斑点小、微损分析、原位分析等优点,尤其在分析镀层覆盖下的线状缺陷方面优势明显,可以用于汽车用薄板表面线状缺陷异常元素的甄别,为改进生产工艺提供了新的判据。     

新型金属材料分析测试仪器产业化应用示范

以具有自主知识产权的新型金属材料分析测试技术为基础,重点突破金属原住分析仪、单火花金属成分分析仪、全自动磨样机、脉冲红外氧化物夹杂分析仪、数字化图像分析仪、基于光学引伸计的新型微机控制材料试验机、动态冲击试验机等新仪器的产业化瓶颈,开发Il生能模块化组件,加强加工、装配、调试等流程性工艺研究,提高仪器规模化生产过程的稳定性和可靠性,进一步丰富仪器应用软件,短期内扩大了产业规模,实现金属材料分析测试仪器跨越式发展.     

BCEIA 2005金奖产品金属原位分析仪的研制

本仪器以单次火花放电理论及信号分辨提取技术为基础,自主开发了单次火花放电光谱高速采集技术、单次火花放电光谱数字解析技术、无预燃连续激发同步扫描定位技术.并据此获得数以百万计与材料原位置相对应的各元素原始含量及状态信息.建立了统计偏析度、统计均匀度、统计致密度和夹杂物定量分析数学模型.首次采用统计解析的方法定量表征材料的偏析度、疏松度、夹杂物分布等指标.开创了金属原位统计分布分析新理论、新方法、新技术.并研制成功世界首台金属原位分析仪,实现了金属材料较大尺度范围内各组分的位置分布、状态分布及定量分布的准确信息（即对材料的化学成分、元素分布、偏析度、疏松度以及夹杂物分布的快速准确测定）.具有原始性、原位性及统计性的特点,可作为冶金工艺材料研究及质量判据.     

连铸薄板坯中铝系夹杂物的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析的单火花放电解析及通道合成解析技术对连铸薄板进行了Al系夹杂物的系统解析,获得了断面不同区域及整个断面的铝系夹杂物的含量、分布、存在形式及粒度分布信息.     

分析仪器长期稳定性表征方法研究

仪器的长期稳定性影响测量准确性。仪器长时间测量产生漂移,将导致测量结果超出允许限度。通常采用长时间内测量结果的标准偏差或不同时段测量平均值的标准偏差来衡量仪器的长期稳定性。但如何准确判定仪器长期稳定性能否满足测量标准要求,未见报道。长期稳定性测量本质是监控分析结果的精密度和正确度。基于标准中重复性和时间变化的再现性数据,通过检验长期稳定性试验中每个时段测量结果的精密度和正确度,并检验时段内精密度、时段间总精密度、总平均值的正确度,给出了系统表征长期稳定性的方法,得到仪器不进行任何校正即可保证测量准确的时限TMAX。在TMAX时间内,实验室无需使用标样或控样,节约时间和成本。