认识非活化溴代芳烃化合物甲氧基化生产技术演进过程,全面培养学生专业思维能力

本文在介绍活化与非活化卤代芳烃化合物甲氧基化反应差异和过渡金属催化非活化卤代芳烃化合物甲氧基化反应的基础上,阐明了可工业化应用的铜催化非活化溴代芳烃化合物甲氧基化工艺的发展进程;通过介绍四代生产技术的实际应用,揭示了甲氧基化工艺研发的渐进过程,有助于学生完整理解工艺发展脉络。应用反应机理理解工艺原理能促使学生形成科学思维方式。     

γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成研究

以γ-氯丙烯和甲基二氯硅烷为原料,氯铂酸为催化剂合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷。通过正交实验法和单因素法探索了温度控制、催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率的影响。结果表明:在反应温度100℃,n(氯铂酸)∶n(甲基二氯硅烷)=1∶20000,n(甲基二氯硅烷)∶n(氯丙烯)=1∶0.9的工艺条件下,单独使用氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,2h之内γ-氯丙基甲基二氯硅烷的收率达到50%以上。     

塑料中空成型技术的应用及发展

本文主要分析了塑料中空成型技术在国内的应用情况、国内的技术发展及中空制品的发展趋势。     

铬循环电解氧化法合成2-甲基-1,4萘醌的中试研究

以 2 甲基萘为原料 ,Cr6+为氧化剂 ,采用Cr循环电解氧化法进行了合成 2 甲基 1,4萘醌 ( 2 MNQ)的中试研究。结果表明 ,使用板框式电解槽、Nafion 4 2 7阳离子交换膜、Pb Sb Sn Se合金阴极和PbO2 /Ti阳极 ,在电流密度 35 0A/m2 和电解温度 70℃条件下连续运行 30 0 0h ,其平均电流效率为 73.4 % ,平均槽电压为 3.75V ,2 MNQ平均收率为 6 2 .5 % ,基本重复了小型实验结果。     

绿色试剂氯化锂在制药工艺中的应用

本文介绍了绿色试剂氯化锂在制药工艺中的四个应用案例,分别为氯化锂促进的位阻型Claisen缩合反应、氯化锂促进短链烷氧基钠与非活化溴代芳烃的偶联反应、Konchel型格氏试剂辅助的二步合成辅酶Q9新工艺和四甲基哌啶氯化锌氯化锂试剂的应用。将这些成功范例引入制药工艺学的教学,可以充分体现氯化锂特有的绿色化学性能及其对制药工艺进步的重大促进作用,拓展学生制药工艺学思维的广度,使之感受科学之美。     

SD大鼠血管内皮细胞损伤模型的制作方法1

目的 建立SD大鼠血管内皮细胞损伤模型。方法 SD大鼠随机分为正常对照组和模型组。模型组大鼠皮下注射稀释1.5倍的肾上腺素0.05 mg^-1·100g^-1(tid),连续5d。于d4起,每2次给药间将大鼠置于0°C冰水中5 min。正常对照组则皮下注射等量NS。于d6,2组大鼠自颈总动脉取血,分别测定CEC计数、t-PA、PAI活性、6-keto-PGF.含量及血小板最大聚集率。结果 模型组较正常对照组大鼠CEC计数、PAI活性、血小板最大聚集率明显升高(P<0.01),t-PA活性、6-keto-PGFn.含量降低(P<0.01;P<0.05)。结论 大 剂量肾.上腺素加冰泳刺激能造成SD大鼠血管内皮细胞损伤。     

饲料添加剂——维生素K_3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .     

超高压电网的无功补偿和电压调整探析

针对近年来超高压电网中暴露出来的一些与无功补偿和电压调整有关的问题,根据几年来在电网无功工作中的经验,对目前超高压电网可能出现和存在的问题进行了探讨分析和总结,尤其是超高压电网的电压崩溃问题。     

高效液相色谱法测定电合成反应液中的3,6-DCP和3,4,5,6-TCP

建立了同时测定电化学合成反应液中的3,6-二氯吡啶甲酸(3,6-DCP)和3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(3,4,5,6-TCP)的高效液相色谱分析方法.实验采用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,检测波长280nm,采用V(乙腈)∶V(体积分数为1%的冰乙酸水溶液)=15∶85作流动相,恒定流速为1.0 mL/min,柱温25℃.结果表明,3,6-DCP和3,4,5,6-TCP在上述条件下可实现较好分离,两种物质测定结果的最大相对标准偏差分别为0.58%和0.40%,检出限分别为2.01×10-3g/L和5.09×10-3g/L,加标回收率分别在99.88%～100.5%和99.89%～100.1%.     

高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量

采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm × 4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶ V(水)=70∶ 30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3 %,平均回收率99.60 %,线性相关系数为0.999 9.