十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

氧气氧化法分解辉钼矿

针对从低品位辉钼矿中回收钼的新工艺进行了研究。辉钼矿未经焙烧,在碱性条件下,用氧气氧化法将辉钼矿中的二硫化钼转化为钼酸钠,滤液经酸化、萃取,得到金属钼。考察了反应时间、反应压力、反应温度、氢氧化钠浓度及搅拌转速等因素对钼浸出率的影响规律。试验结果表明,在反应压力2.0 MPa,反应温度180 ℃,氢氧化钠浓度75 g/L,搅拌转速450 r/min,矿浆液固比4.5∶1条件下,反应4 h,钼的浸出率可以达到99％以上。     

焦炭劣化抑制剂对焦炭热性能的改善研究

通过与H3BO3作对比,考察了新型焦炭劣化抑制剂A、B、ZP对焦炭热性能的影响,ZP新型焦炭劣化抑制剂改善焦炭热性能的作用比其它3种劣化抑制剂更显著。为便于工业化应用,研究了浸泡和喷洒方式对ZP作用的影响,结果表明:浸泡方式更有利于ZP作用的发挥。为进一步认识ZP作用机理,用扫描电子显微镜观察了喷洒ZP对热反应前和后焦炭形貌的影响,结果表明:喷洒ZP后焦炭表面气孔直径和深度都减小,喷洒ZP有助于减少CO2对焦炭的腐蚀作用。     

Cr(Ⅵ)氧化2-甲基萘制备2-甲基-1,4-萘醌的工艺研究

通过多因素优选的正交实验设计法对氧化法制备 2甲基 1 ,4萘醌的影响因素进行了考察 ,得到的优化反应条件为 :2甲萘与 Cr( )氧化液的摩尔比为 1∶ 4 .5;Cr( )的浓度为 2 .875mol/L;氧化液酸值为3 0 % ;相转移剂的质量分数为 0 .0 2 % ;反应温度为 60℃ ;反应时间为 4 h。在最佳条件下 ,进行了反应物料为1 70 0 m L的放大试验 ,2甲基 1 ,4萘醌的最高收率为 62 .5% ,质量分数≥ 98% ,用 IR对产品进行了确证     

机载稀疏阵天线空时杂波谱的深入研究

针对机载稀疏阵列天线雷达的空时杂波谱特性进行了研究,发现不同的稀疏方法和时域脉冲数都对杂波协方差矩阵的秩以及杂波谱有影响。提出在稀疏后的阵列中如果在任意两个阵元间所含的半波长的个数小于等于时域脉冲的个数,且同时保持总的阵列孔径不变,那么无论稀疏后阵列中还剩余多少个有效阵元,杂波协方差矩阵的秩都保持不变。用数值仿真对多种稀疏方法下的阵列空时杂波谱进行了分析,数值结果与所提理论相一致。     

板坯连铸低碳铝镇静钢中间包水口堵塞分析及其预防措施

对昆钢第三炼钢厂板坯铸机浇铸低碳铝镇静钢过程中出现的中间包水口堵塞进行分析，在实施一系列工艺控制和预防措施后连铸生产逐步顺行，技术经济指标显著改善。     

采用四象限探测器的激光跟踪系统设计

为简化自由空间激光通信的跟踪系统,本文采用四象限探测器检测目标位置,通过峰值保持电路稳定激光脉冲峰值并计算脱靶量,结合角速率和角位置信息,采用基于位置环、速率环、电流环的闭环控制算法实现视轴稳定与目标跟踪。仿真设定载体扰动频率为3 Hz时,系统的隔离度达到1.0%;目标位置±20°正弦变化时,能稳定跟踪;脱靶量噪声是跟踪误差的主要因素,峰值信噪比20 dB时,跟踪误差0.07°。结果证明系统设计可行,为激光跟踪样机研制奠定了基础。     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

固体超强酸TiO2／SO4^2-催化合成二甲基硅油

制备了适于二甲基硅油合成的固体酸催化剂TiO/SO42-,开发了以固体超强酸TiO2/SO42-为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺.考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和脱低沸物时间等因素对产品粘度和闪点的影响.实验结果表明,在固定原料配比n(八甲基环四硅氧烷)n(六甲基二硅氧烷)=351下,二甲基硅油合成的较佳工艺条件为催化剂的用量为反应物总质量的2%,反应温度为120℃,反应时间为3h,脱低沸物时间为3h.     

水热处理稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附研究

研究了水热处理稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附特性,比较了不同水热时间处理稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附,结果表明:水热处理4 h的稻壳去除Cr(Ⅵ)效果最好,在相同条件下吸附量几乎是未处理稻壳的4倍;对水热处理前后的稻壳做了热重和FTIR分析,表明水热处理使稻壳中活性羟基发生脱水缩聚;考察了溶液的pH值、吸附时间、温度、初始浓度等因素对Cr(Ⅵ)吸附的影响,结果表明:吸附量随pH值降低、初始浓度增加、温度升高及吸附时间延长而增加,水热处理后稻壳对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich模型.