食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

我国农产品中农药残留的中毒事件和进出口贸易中农药残留超标事件时有发生,已成为影响农业可持续发展的重要问题,因此农药残留检测技术也在迅速发展。文章综述了现阶段对植物油中农药残留检测技术的研究进展。主要从前处理和检测方法 2方面进行分析,根据前处理方法和检测方法的不同,分别介绍了各类前处理方法如液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取法(solid phase extraction,SPE)、基质固相分散萃取法(matrix solid phase dispersion,MSPD)、分散固相萃取(disperse solid phase extraction,d SPE)法、凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)等方法的原理和过程,以及各类检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、液相色谱法和液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等的特点和应用范围。文章总结各类方法的优缺点,并提出了食用植物油中农药残留分析方法的发展趋势。     

基于检出概率模型的牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的拉曼光谱现场快速检测的研究

目的 建立牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的表面增强拉曼光谱快速检测方法。方法 前处理采用5%乙酸水溶液提取、二氯甲烷液-液分配净化。通过单因素实验,确定胶体银、提取液及促凝剂等表面增强最优参数。结果 恩诺沙星和环丙沙星增强后的拉曼光谱特征位移为(736±5)cm^-1、(785±5)cm^-1、(1 345±5)cm^-1、(1 395±5)cm^-1。根据定性方法验证的检出概率模型,确定牛奶中恩诺沙星和环丙沙星检出限为50μg/kg。结论 本方法前处理操作简单,从样品前处理到出具结果仅需25 min,可用于牛奶中的恩诺沙星和环丙沙星的现场快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

橄榄油的质量分级检测技术研究进展

橄榄油是地中海饮食的特点之一,具有极高的营养价值。按照加工工艺橄榄油分为初榨橄榄油和精炼橄榄油。初榨橄榄油的品质较好营养价值较高,因此价格较为昂贵。精炼橄榄油由于品质较差,价格较低。橄榄油的质量分级与经济价值直接相关,已成为目前橄榄油研究的热点。掺伪、造假者的主要目标是特级初榨橄榄油,所以该产品标准的检测十分重要。但由于掺入的食用油在脂肪酸组成等方面与橄榄油非常接近,因此识别起来十分困难。为了规范橄榄油市场,维护消费者的合法权益,研究者采用了多种检测方法来对初榨橄榄油和精炼橄榄油进行鉴别。本研究从标志性成分、模式识别和组学技术3个角度对橄榄油的质量分级检测技术的最新进展情况进行了综述,并对橄榄油的质量分级检测技术的研究方向进行了展望。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定黄油中6种激素的残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-质谱(GC/MS)同时测定黄油中雄酮(A)、脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮(T)、孕酮(P)、雌酮(E1)、17β-雌二醇(β-E)6种类固醇激素残留的方法。黄油样品用乙酸乙酯/环己烷(1:1,V/V)振荡辅助提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液用氮气吹至尽干,然后用乙酸酐和吡啶衍生化,最后,衍生化物经GC色谱柱(HP-5MS,30 m×0.25mm,0.25μm)分离,在SIM模式下进行定性和定量分析。6种类固醇激素以外标法定量,在10~500μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法的定量限LOQs(S/N≥10)为4~10μg/kg;添加水平为10μg/kg、50μg/kg、200μg/kg时,加标回收率范围为77.2~112%,相对标准偏差为4.2~10%。结果表明,所建方法准确、可靠,已成功用于黄油中6种类固醇激素的检测分析。     

高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳粉中的牛磺酸

目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。     

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱法鉴别 复原乳的掺假

目的以高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱为检测平台,研究巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳中全部内源性物质的变化。方法首先建立乳制品的总离子流色谱图,运用SIMCA软件结合模型方法对数据进行分析,建立复原乳和非复原乳的主成分分析模型和正交偏最小二乘-判别分析模型。结果主成分分析得分图的结果显示,巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳的指纹图谱间存在一定差异。正交偏最小二乘-判别分析模型的S-plot和变量重要性因子筛选出对分类影响显著的物质。其中正、负离子模式分别筛选出18种和8种可能与复原乳相关的标志物。结论本研究所选标志物能够为复原乳的掺假鉴别研究提供参考依据,为执法部门的监督工作提供技术支持。这些标记物的结构鉴定仍有待研究。     

浅论中小型城市规划的问题及设计原则分析

本文分析了中小型城市规划的问题、规划设计的目标及设计原则分析,可供参考。