DMC催化制备烯丙醇聚氧乙烯醚及其应用性能研究

用ZnCl_2和K_3Co(CN)_6制备双金属氰化络合物催化剂(DMC),继而用该催化剂进行乙氧基化反应,合成了烯丙醇聚氧乙烯醚APEG(5000)-A。通过凝胶色谱以及双键保留率的检测,杂质聚乙二醇含量为1.78%,比传统APEG(5000)-B低,双键保留率比传统APEG(5000)-B高。对以A:PEG(5000)-A为大单体合成的减水剂与传统APEG(5000)-B大单体共聚而成的减水剂进行混凝土的坍落度及坍落度保持性对比试验,结果表明使用该APEG(5000)-A合成的聚羧酸减水剂的性能更佳。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰中铀

粉煤灰是一种宝贵的铀资源,为了满足我国日益增长的核电对铀的需求,必须加大对粉煤灰中铀的综合回收利用,因此准确测定粉煤灰中铀含量意义重大。采用HNO₃-HF-HClO₄体系微波消解样品,选择¹⁸⁷Re为内标元素,²³⁸U为铀测定同位素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确快速测定粉煤灰中铀的分析方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样酸用量为5.0mL HNO₃、3.0mL HF、0.50mL HClO₄,消解程序如下所示:消解功率为800W,15min从室温升到150℃,保温10min,15min从150℃升到200℃,保温30min。实验表明,当铀的质量浓度范围为0.5~20ng/mL时,铀的质量浓度与其对应的信号强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05μg/g。将实验方法应用于粉煤灰实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%,加标回收率为95%~104%。选取来自不同地方燃煤电厂的粉煤灰,按照实验方法进行铀的测定,并与激光荧光法进行对比,两种方法测定结果基本一致。     

伯胺N1923的研究进展

本文总结了近年来伯胺N1923的研究进展,分析了萃取机理,从不同角度讨论了影响伯胺N1923萃取因素。     

超长侧链星形聚羧酸减水剂的合成及应用

用自制双金属氰化络合物(DMC)催化乙氧基化反应合成超长链的异丁烯基聚乙二醇(HPEG5000)大单体。考察了单体摩尔比、引发剂质量分数、滴加反应时间以及助催化剂质量分数对减水剂性能的影响;并对合成的大单体及聚羧酸减水剂进行了红外光谱和凝胶色谱分析。结果表明,所得产物分子结构为超长侧链结构,符合预期。同时对合成的减水剂进行混凝土性能试验,表现出各龄期强度高、减水率高、坍落度保持好等性能特征。     

二氧化铀芯块中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的测定方法改进

硝酸溶解二氧化铀芯块,采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素,等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th,石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明:3mol/L硝酸介质中,U、Th被TBP树脂吸附,Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进入接收液(A),继续用6 mol/L盐酸平衡柱子,弃去8mL死体积后,此时Th淋洗进入接收液(B)。接收液为高酸基体,元素浓度低,故将接收液蒸至近干,稀酸溶解测定。采用标准物质(GBW04242)对该方法进行验证,测定值均在标准值的置信区间内。     

ICP-MS测定粉煤灰中微量铀的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中微量铀的分析方法。对测定过程中不确定度来源进行分析,合成了扩展不确定度。结果表明重复性引入的不确定度和铀标准溶液配制引入的不确定度是测定粉煤灰中铀的主要影响因素。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜质量分数的不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜的测量结果不确定度评定,主要考虑以下3个分量:测量重复性ur1、测量溶液浓度ur2、称样质量ur3。经过详细评定,按贡献大小排序为:ur1ur2ur3。针对引起每个不确定度分量的原因,提出降低不确定度分量的具体措施,从而降低方法总不确定度。