氟化铵置换-EDTA络合滴定法测定三氯化钛浆液中三氯化铝

TiCl₃浆液是粗四氯化钛铝粉除V工艺中的除V试剂,其中的AlCl₃主要起催化剂作用,是影响除V试剂质量的关键因素之一。TiCl₃浆液是一种紫红色溶液,其中还含有Fe³⁺、Fe²⁺、V³⁺、V⁵⁺等有颜色的金属离子,若采用常规络合滴定法或分光光度法测量其中的AlCl₃,这些有色金属离子会产生严重干扰,无法准确判断滴定终点。实验利用氢氧化物沉淀法去除试样溶液中Ti⁴⁺、V⁵⁺、Fe³⁺等共存离子,用NH₄F置换滴定法测定试样溶液中Al。实验考察了溶液pH值对共存离子分离效果的影响,确定了滴定方式、指示剂及置换剂等实验条件。共存离子干扰试验表明,当控制测定结果相对误差不大于±2.0%时,溶液中共存离子不影响测定。方法用于测定TiCl₃浆液中AlCl₃,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.0%;回收率为96%~102%。方法有效解决了复杂基体中Al的测定,同时也可为类似复杂基体样品其他成分分析提供参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。     

分光光度法测定氯气中微量硫酸根离子

以浓硫酸为干燥剂进行干燥净化的氯气中会夹带微量硫酸根离子,其含量直接影响后续用氯生产设备的使用寿命及稳定性能。本文采用硫酸钡分光光度法测定氯气中的微量硫酸根含量,于430nm波长处,硫酸根浓度在2.53×10-6~523.93×10-6范围内与硫酸钡吸光度呈线性关系,线性回归方程y=3.56x+0.007,R=0.9998,相对标准偏差小于5%,加标回收率在98.2%~102.5%之间。该方法操作简单,可行性强,可满足测定要求。     

ICP-OES测定钒钛铁精矿中钛、镁、钒、锰和铬的含量

研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒钛铁精矿中钛、镁、钒、锰和铬五种元素的含量。采用碱熔-酸浸的方式进行样品前处理,以无水碳酸钠和四硼酸钠(2∶1)作为混合溶剂。结合背景校正,消除了光谱干扰,运用基体匹配法消除了基体效应。各元素重复测定的相对标准偏差(n=8)均小于5%,检出限在3. 2～26μg·L~(-1)范围内,加标回收率在95. 0%～101. 6%之间。该方法简便、快速,分析结果准确,适用于大批量样品的分析。