氧化银微纳米粉体的制备研究

为制得形貌和粒径均匀的氧化银(Ag2O)微纳米粉体,对比研究了氧化银的3种化学合成法。结果表明,采用常规方法可制备出类球形氧化银,添加剂PVP不改变氧化银粉体形貌,但可减小其粒径,氧化银产率为100%;采用铵盐络合法可制备出正八面体和削角八面体的氧化银粉体,且粒径均匀(平均粒径为1~2μm),氧化银产率为100%;采用氨水络合法可制备出八面体、削角八面体、类球形、六足体、正方体的氧化银粉体,随AgNO3:NH3·H2O摩尔比增大,氧化银粉体粒径增大,氧化银产率降低,为提高氧化银产率,可增大NaOH摩尔占比,所得氧化银粉体其物相为立方晶系氧化银且无其他杂质相。     

从钯废料中回收钯的实验研究

我国铂族金属储量低,钯的二次资源回收利用意义显著。以多种不含银的钯合金废料为原料,针对钯合金废料中钯含量不同这一特点,选取不同的工艺对其中的钯进行了回收。考察了液固比、反应时间对钯浸出率的影响,并对钯和杂质分离及还原步骤下的试剂消耗量进行了考察,所得还原产物经X荧光分析,钯纯度大于99.3%,按原料中钯含量计,其回收率超过96%。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵的试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

喷雾干燥制备仲钼酸铵微球及其煅烧还原过程研究

本文以仲钼酸铵为原料,采用喷雾干燥法制备了中空的仲钼酸铵前驱体微球,并将其煅烧还原成方形或球形的多孔单质钼。表征了仲钼酸铵前驱体微球的形貌及其在煅烧还原后的形貌和成分,并研究探讨了还原温度、升温步段和气氛对仲钼酸铵微球还原的影响。结果表明,随着溶液浓度的增大,微球的粒径范围增大,表面凹坑增多,并且团聚现象愈发明显;随着进料速率的增大,微球的粒径范围有一定的减小,且表面的凹坑减少;随着喷雾干燥温度的增大,微球的粒径范围先增大后减小,而表面的凹坑显著增多;在800℃下,利用氢氩混合气还原可以得到方形或近球形单质钼,而利用纯氢气还原则可得到球形单质钼。     

碱融—水浸法从高温合金废料中回收铼

研究用碱融—水浸法分离高温合金废料中铼的过程及工艺参数,考察碱融坩埚、碱融时间、碱融温度、水浸温度以及NaOH和钠盐加入量等因素对铼在碱融—水浸后回收率的影响。结果表明,选用致密的Al2O3坩埚,合金粉料与所加入NaOH和钠盐总和的质量比为1∶2时,在900℃下碱融60min,水浸温度70⁹0℃,浸出液中铼的回收率能够达到93.78%。其中所加入的钠盐为Na2CO3和Na2SO4,质量比为w(NaOH)∶w(Na2CO3)∶w(Na2SO4)=6∶1∶3。     

废旧高温合金中钽回收工艺的研究

采用氧化酸浸—碱烧—水浸工艺处理某废旧高温合金粉末得到钽、铌、锆富集渣,然后经"分步浸出—萃取分离—离子交换除杂—氢氧化钠沉淀"制取五氧化二钽。结果表明,回收提纯的五氧化二钽可达到YS/T427-2000国标要求。     

D296树脂从含钼酸性溶液中吸附钼的试验研究

针对含钼高温合金废料酸浸液中钼含量低的特点,采用离子交换法从含钼酸性溶液中提取钼,选用D296树脂吸附钼,通过动态试验考察了料液pH、流速和料液与树脂体积比对Mo吸附率的影响,并测定了Mo吸附曲线。结果表明,当反应温度为25℃,料液pH为2,吸附流速为4.5倍树脂床体积/h时,Mo吸附率达到94.74%;D296树脂对Mo的饱和吸附容量为50 mgMo/g。     

从含锡电子废料中回收镀层金的研究

某电子废料含铜、锡和镍等成分,表面镀层金属为金,研究了从其中回收镀层金的方法。对电子废料进行拆卸和清洗,分拣出金属件,并向该金属件中加入浓硝酸溶液进行反应,过滤得到滤渣并洗涤至中性;再次向该滤渣中加入浓盐酸溶液并加热,当溶液变澄清后进行过滤、洗涤,经干燥得到金箔。镀层金回收率>99%,回收得到的金箔纯度>99%。     

从合金废料中回收铼的技术现状和发展趋势

随着稀有金属资源的稀缺性和重要性日益突显,从二次资源中回收稀有金属受到国内外学者的广泛关注,特别是金属铼的回收利用已经成为时下研究的热点。简要介绍了铼的性质、应用以及铼合金废料的主要形式,并对国内外从含铼合金废料中回收铼的工艺方法做出总结,主要包括火法、湿法、电化学法以及火湿法联合冶金工艺等,重点阐述了不同工艺方法的铼回收率、纯度、优缺点及应用范围。并在此基础上,对铼合金废料回收铼工艺的发展方向提出了展望。     

从沉钨钼后液中制备高纯铼酸铵

利用沉钨钼后液首先经氯化钾沉淀反应得到铼酸钾,其次采用离子交换法将铼酸钾溶液转为高铼酸溶液,最后经氨水中和-浓缩结晶-重结晶得到高纯铼酸铵。结果表明:向沉钨钼后液中加入KCl固体再浓缩析出KReO₄白色晶体,其主要杂质Na、Ca、Fe、Cl含量均小于1.00%,特别是W、Mo含量均小于0.10%,且Re结晶率可达94.92%～98.38%。采用动态法脱K,选用C160(H⁺型)树脂,当KReO₄溶液pH为中性,料液流速控制在2BVs·h^-1时,C160树脂对K⁺穿透容量和饱和容量分别为117.87和128.39g·L^-1,且树脂利用率达到91.81%;所得纯HReO₄溶液中K、Na、Ca、Fe、W、Mo、Mg浓度均降至0.50 mg·L^-1以下。通过添加优级纯氨水中和HReO₄溶液,控制终点pH为7～8,再经浓缩结晶+1次重结晶,所得铼酸铵纯度达到99.99%以上,其SEM形貌为树枝状。