制备高温超导涂层导体的技术路线分析

钇系高温超导涂层导体具备优异的超导性能,有广泛的应用前景,因此成为国际上的研究热点之一。近年来涂层导体长带的研制在日本和美国等国家取得了巨大进展,目前主要的技术路线为离子束辅助沉积(IBAD)和轧制辅助双轴织构基带(RABiTS)2种,其中IBAD技术路线的使用更为广泛而且产品性能处于领先地位。基于对上述2种技术路线进行的对比分析研究,介绍了目前世界范围内主要研究单位的进展情况,并对这2种技术路线在涂层导体结构的3个基本部分(金属基带、过渡层、超导层)的制备情况进行了具体对比分析。     

单晶金刚石外延层生长工艺研究

目的 研究高质量单晶金刚石外延生长工艺。方法 使用X射线白光形貌束分析了等离子体表面刻蚀处理前后单晶金刚石位错密度的变化,随后使用等离子体刻蚀预处理工艺,通过改变沉积温度研究了其对金刚石质量的影响。为了表征温度对单晶金刚石质量的影响程度,使用拉曼光谱和X射线衍射摇摆曲线等方法分析了单晶金刚石质量以及位错密度的变化情况,进而确定沉积高质量单晶金刚石最佳的沉积温度。结果 X射线白光形貌束结果显示,未进行氢氧等离子体表面刻蚀的籽晶生长之后,由于表面微加工、抛光引入的位错或者微裂纹,导致生长层位错增多;同时,氢氧等离子体表面刻蚀实验结果显示,刻蚀时间并非越长越好;使用刻蚀处理过的单晶金刚石籽晶进行不同温度外延生长实验,籽晶刻蚀后生长的金刚石拉曼峰位均在1332.5 cm?1附近,半高宽为2~3 cm?1之间。在900 ℃沉积之后,X射线摇摆曲线半高宽仅为0.009。结论 使用氢氧微波等离子体刻蚀单晶金刚石,800 ℃刻蚀40 min,可以基本消除因微加工或者抛光引入的位错或者缺陷。经过刻蚀处理的籽晶在900 ℃制备出的单晶金刚石质量最高,位错最少,可以满足高质量单晶金刚石的制备。     

大面积自支撑金刚石膜的机械研磨研究

用100 kW级直流等离子体喷射系统制备金刚石自支撑膜,采用机械研磨方法对其进行平坦化加工。实验研究了不同研磨盘转速和不同压力对研磨的影响,分别用扫描电镜、数显千分表和X射线光电子能谱仪对金刚石膜研磨前后的表面形貌、厚度和金刚石去除机理进行了表征和分析。结果表明:研磨的转速和压力对膜的表面形貌和磨削速率影响非常明显,研磨盘转速为40 r/min,压力为0.50 MPa时,研磨效果较佳,磨削速率达到了80.5μm/h;研磨后的金刚石表面未发现有铁元素存在,金刚石的去除机理主要为微切削和应力诱导的金刚石膜局部石墨化。     

碳化钨模仁表面沉积Re-Ir抗高温黏连性涂层研究

超精密（纳米精度）模仁是模造技术制备玻璃镜片的核心部件,而模仁表面的保护涂层则决定着模仁的使用寿命及玻璃制件的成型质量与成本。本研究采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别镀制Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜三种膜系。通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试。结果表明,涂覆三种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景。     

氩气流量对等离子体喷射法制备的金刚石膜形核的影响

采用100kW级直流电弧等离子喷射法进行金刚石膜沉积,阐述了氩气对维持电弧稳定的重要作用,讨论了氩气流量对衬底表面轰击的影响,氩气流量和不同电弧分区对形核期金刚石表面形貌和晶粒尺寸的影响,以及时间和不同预处理方式对金刚石形核密度的影响。结果表明:随着氩气流量的增加,氩气对衬底表面的轰击作用增强,金刚石膜表面形貌呈现从(111)到(100)的变化规律,金刚石晶粒尺寸减小,晶形变得不完整;弧边位置(100)取向更明显;使用金刚石微粒对衬底进行研磨预处理能显著提高金刚石的形核密度。     

制备高温超导涂层导体的技术路线分析

钇系高温超导涂层导体具备优异的超导性能,有广泛的应用前景,因此成为国际上的研究热点之一。近年来涂层导体长带的研制在日本和美国等国家取得了巨大进展,目前主要的技术路线为离子束辅助沉积（IBAD）和轧制辅助双轴织构基带（RABiTS）2种,其中IBAD技术路线的使用更为广泛而且产品性能处于领先地位。基于对上述2种技术路线进行的对比分析研究,介绍了目前世界范围内主要研究单位的进展情况,并对这2种技术路线在涂层导体结构的3个基本部分（金属基带、过渡层、超导层）的制备情况进行了具体对比分析。     

声表面波器件用SiO2/ZnO/金刚石/Si多层结构制备

为获得高频、高性能金刚石声表面波器件的多层结构,在金刚石/Si衬底使用磁控溅射方法优化ZnO与SiO₂薄膜沉积工艺参数,制备了具有正负温度系数组合的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构,并对多层结构进行表征。结果表明:随着氩氧比增加,ZnO薄膜的沉积速率不断加快,薄膜的表面粗糙度不断增大;ZnO薄膜中的原子摩尔分数比随O₂输入量的减少而逐渐接近理想的1∶1。不同氩氧比下制备的ZnO薄膜均呈(002) 面择优取向生长,其中在氩氧比7∶1时,获得了具有细小柱状晶特征、C轴择优取向程度较高的ZnO薄膜。采用最优的ZnO和SiO₂薄膜沉积工艺,在金刚石/Si衬底获得了具有清晰界面的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构。      

反应磁控溅射法制备Y2O3金刚石红外减反膜

采用纯钇(Y)金属靶,在氧 氩反应气氛中进行了Y2O3薄膜直流反应磁控溅射沉积.研究了工艺参数改变对薄膜的影响,选择较优的工艺在金刚石表面沉积符合光学厚度的薄膜,达到增透减反射效果.利用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了薄膜的组成和结构.利用X射线衍射仪(GIXRD)和椭偏仪(Ellipsometer)研究了不同衬底温度和热处理温度对氧化钇薄膜组织结构和光学性能的影响.采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)检测了镀膜前后金刚石红外透过性能.研究发现Y2O3薄膜能够有效提高金刚石在8～12 μm的红外透过性能,在8 μm处最大增透可达21.8%,使金刚石红外透过率由66.4%提高到88.2%;在3～5 μm范围,双面镀制了Y2O3薄膜的金刚石平均透过率达64.9%,比没有镀膜的金刚石在该处的平均透过率54%高出10.9%.     

新型MPCVD沉积模式制备高均匀性的D100 mm金刚石薄膜

频率为2.45 GHz的微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置能够沉积直径超过60 mm的金刚石薄膜,但由于MPCVD技术中等离子体的半球形分布特点,很难保证沉积出均匀性好的大尺寸薄膜,调整等离子体分布可以在一定程度上解决这一问题。基于数值模拟的研究发现,衬底边缘悬空产生的间隙能够形成空心阴极放电,提高边缘薄膜的沉积率,优化均匀性。检测结果表明,D100 mm金刚石薄膜上80个点的厚度方差值从4.5×10^-4降低到5.0×10^-5,证明薄膜的均匀性得到提高。金刚石薄膜表面热应力分布更均匀,厚度极值差从70μm降低到30μm,从而降低了薄膜在研磨抛光中产生裂纹的可能性。在较低的沉积压力下,薄膜生长的均匀性和质量均有提升,极值差只有10μm。     

CVD金刚石膜激光平整化效率和粗糙度

对化学气相沉积(CVD)多晶金刚石膜进行激光平整化的正交试验,使用场发射环境扫描电子显微镜(SEM)进行形貌分析,激光共聚焦扫描显微镜测量线粗糙度Ra、面粗糙度S_a和切缝锥度,分析激光参数对CVD膜平整化的影响。结果表明：影响切缝锥度的因素依次为脉冲宽度、脉冲频率、进给速度和激光电流,影响线粗糙度Ra的因素依次为进给速度、激光电流、脉冲频率、脉冲宽度。正交试验优化后,当激光电流为64 A、脉冲宽度为400μs、脉冲频率为275 Hz、进给速度为100 mm/min时,可获得最佳的切槽表面形貌。采用该优化参数进行面扫描,测得面粗糙度S_a为11.7μm;进一步增加入射角度至75°时,面粗糙度S_a降低至1.9μm,实际去除效率达到1.1 mm³/min。