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21.
22.
在高压反应釜内,进行超临界条件下解聚玉米秆试验,并通过单因素和正交试验对解聚工艺中溶剂种类、反应温度、反应时间、溶剂用量及高压釜内残存空气除去方式等因素进行了探讨,确定了最佳的解聚工艺:5g玉米秆加20mL甲醇,采用N2置换方式除去高压釜内的空气,300℃下反应60min,残渣率降低到26.89%.GC/MS分析甲醇为溶剂的解聚产物,表明产物成分十分复杂,鉴定出97种化合物,其中83种含氧有机化合物为酯、酚、醚、醇、酮和醛等,还检测出少量正构烷烃、烯烃、芳烃、苯硫酚和含氮有机化合物等,反映了解聚产物的高含氧量和低含氮硫量的特性.其中31.39%的苯酚类物质和5.02%的芳烃类物质可能来源于木质素在超临界甲醇中的解聚作用,而34.63%的甲酯类化合物可能是解聚产生的脂肪酸和苯丙酸等与甲醇酯化的结果.由此可以推断出甲醇超临界解聚过程参与了玉米秆的解聚反应. 相似文献
23.
胜利褐煤经CS2-丙酮混合溶剂(V/V=1 1)萃取获得萃取物EM,EM在300℃的甲醇中热溶2 h获得热溶物ET.对EM和ET进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析,在EM中有43种GC/MS可检测组分,而在ET中检测到了132种有机化合物,其中包括32种在EM中未检测到的甲酯类化合物(MAs)和16种酚类化合物.分析了MAs和酚类化合物的形成机理,得出了胜利褐煤CS2-丙酮可溶大分子化合物中可能存在的4种结构单元.本文提供了一种研究煤中可溶大分子化合物的有效方法,弥补了GC/MS在检测大分子化合物时的不足. 相似文献
24.
探讨了一种合成二苯基硫脲(DPTU)的新方法,以酸性树脂作为催化剂、苯胺和二硫化碳作为反应物在温和条件下选择性地合成了DPTU,考察了催化剂用量和反应时间对产物收率的影响.结果表明:酸性树脂对本反应有显著促进作用;反应4h内DPTU收率随反应时间迅速增加,4h后则增加缓慢;用4g催化剂、9.1ml。苯胺和12mL CS2(摩尔比为1:2)在回流温度下反应6h,DPTU的收率达82.7%,选择性为100%,用GC/MS,HPLC/MS,FTIR,UV和^1H NMR分析了合成的DPTU。 相似文献
25.
在温和条件下,研究了硒对水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺的催化性能。邻位或对位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较低;硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率较高。以硝基苯为底物,考察了溶剂、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。得到的适宜条件为:以5 mL乙醇和1 mL水为溶剂,2 mmol芳香族硝基化合物,4 mmol水合肼,O.04 g NaOH和0.02 g硒粉,反应温度为75℃,反应时间为2~5 h,硝基苯或间位有取代基的芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为87%~99%。催化剂重复使用4次活性没有降低。 相似文献
26.
基于文丘里型空化管的水力空化场强化,苯与甲醇在低温下进行烷基化反应;采用气相色谱 质谱联用分析反应产物,考察反应条件对反应效果的影响,并根据产物分布,推测并验证了反应历程。结果表明:在水力空化条件下,苯与甲醇在低温下发生了烷基化反应,其主要反应产物为甲苯、二甲苯和乙苯。最佳反应条件为:空化管入口压力0.4 MPa,反应终温40 ℃,苯摩尔分数20%,时间40 min。该反应历程为:在水力空化场强化下,苯与甲醇解离生成·C6H5、·H、·CH3和·OH,继而·C6H5与·CH3和·H发生自由基串联反应,依次生成烷基苯和烷基环烷烃,·OH与·C6H5或·H发生自由基反应,分别生成苯酚或水。 相似文献
27.
低阶煤有机质缩合程度低,富含桥键和侧链,氢碳原子比和挥发分高,具有较高的化学反应性。催化加氢转化是从低阶煤中获取液体燃料和化学品的有效途径之一。然而,低阶煤氧含量和水含量高,在加氢转化过程中会增加氢耗和能耗,不利于油类的生成,且给产物分离带来困难。此外,催化加氢转化通常在高温高压条件下进行,产品组成复杂且重质化程度高,导致成本高但收益低。如何优化反应体系,进而提高低阶煤转化率和液体产物收率,是低阶煤催化加氢转化亟待解决的问题。催化剂是低阶煤催化加氢转化的核心,发挥着活化氢气、促进加氢转化和脱除杂原子的作用,直接决定反应体系苛刻程度和产物品质。反应条件作为反应体系另一组成要素,既可控制煤中共价键断裂速率及活性氢生成与转移,又能抑制自由基发生缩聚反应,进而影响催化剂性能和产物组成分布。此外,预处理可以改变煤物理结构与化学活性,从而影响低阶煤催化加氢转化特性。综述了反应条件(温度、溶剂、气氛和压力)与预处理方法(热预处理、溶胀预处理、萃取预处理以及水热预处理)对低阶煤催化加氢转化或直接液化影响的研究进展,以及主要的低阶煤加氢转化催化剂,提出了下一步低阶煤加氢转化的研究方向。 相似文献
28.
用传统的方法制备了固体超强酸SO4^-2/ZrO2(简写为SZ)和磁性基质Fe3O4负载的固体超强酸SO4^-2/ZrO2(FSZ)。用X-衍射对磁性和非磁性固体超强酸进行了表征。XRD结果表明SZ为具有高催化活性的四方晶相。以磁性和非磁性固体超强酸为催化剂,甲醇为溶剂,氮气做保护气,对胜利煤进行了超临界萃取。对萃取物进行了GC/MS分析。结果表明,萃取物种有酚类,醚类,酯类,支链烯烃等。在催化条件下的萃取率比不加催化剂的萃取率高一倍多,并且萃取物种也远远多于后者,萃后煤的粒径比萃前明显的减小。固体超强酸赋予磁性后没有影响其催化活性而且还在一定程度上使其活性有所增强。本文对磁性基质与SZ协同作用的结果、催化机理和萃取出的有机物与煤中所含官能团及相互链接的方式进行了分析和讨论,这对认识煤的大分子网络结构和煤的深加工利用都具有积极的作用。 相似文献
29.
30.
大港减压渣油超临界萃取物的柱层析分离及GC/MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
在大港减压渣油超临界萃取物(DVR SFEF)的GC/MS分析检测中,除了大港减渣1级萃取分F1以外,在其他级分中分析检测出的物种和数量均较少,特别是DVR SFEF 10~SFEF 17的检测结果很不理想。故通过层析柱对DVR SFEF按照标准分析方法进行分离,可以得到饱和分、芳香分、胶质和沥青质在DVR SFEF中的分布规律,以及DVR SFEF所含饱和分、芳香分、胶质和沥青质中链烃、环烷烃和芳烃的含量的变化规律;还检测出了具有高附加值的稀有物质。 相似文献