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建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。 相似文献
995.
以干燥的甲苯、石油醚、丙酮为反应介质,研究不同反应介质对磷钨酸催化芝麻林素转化生成芝麻素酚的影响。在反应温度55℃,反应底物浓度3 mmol/L,催化剂用量0.5 g/L的条件下,分别在不同时间取样并利用HPLC分析芝麻素酚的生成率和反应进程,结果表明:在研究时间内,不同介质中芝麻素酚生成率依次为石油醚(26.3%)丙酮(18.4%)甲苯(15.2%),且石油醚为介质的反应中生成的副产物少,因此选择石油醚作反应介质,并在下一步研究中优化反应条件,以期提高芝麻素酚的生成率。 相似文献
996.
目的 建立测定豆制品中碱性橙2的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品均质后,用0.4 %乙酸-20 mmol/L乙酸铵+乙腈(1+1)超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮吹、复溶后上机。采用0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对碱性橙2的定量离子和定性离子进行监测。结果 碱性橙2在0.1~10.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。碱性橙2在4.0、8.0和40.0 μg/kg添加水平的回收率为86.2%~106.2%, 相对标准偏差小于4.0%(n=6), 方法定量限为4.0 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合豆制品中碱性橙2的测定分析。 相似文献
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针对置换蒸煮锅内存在的温差及温差对象的非线性严重、大时滞、要求控制实时等特点,提出了保证蒸煮锅内温度一致的、基于专家经验的单神经元串级PID自适应控制策略。该控制策略引入专家经验调节单神经元增益K,同时将单神经元PID自学习和自适应的能力与串级优势相结合,可实时快速地进行温差控制。在Simulink中,调用该控制策略的s函数,进行温差对象特性的动态仿真实验,以验证其鲁棒性和模型失配响应。结果表明:该控制策略的鲁棒性与自适应性比常规温差-流量串级PID控制及单神经元PID串级控制更好;THJSK-1平台中的实时控制还表明,该控制策略具有可行性。 相似文献
999.
励磁涌流是制约变压器差动保护成功率的主要原因之一,为此提出一种基于Jarque-Bera系数来识别励磁涌流的新策略。对变压器区内故障电流和励磁涌流波形的整体形态进行特征分析,利用两者波形正弦度不同所导致的正态性差异,结合Jarque-Bera算法在正态性检验领域中的优势,对变压器差动电流进行绝对值处理后求取杰 氏系数,根据该系数大小选取合适的阈值来辨识励磁涌流和故障差流。仿真测试了变压器各种工况下的差流波形。与二次谐波制动方案进行对比分析,表明所提方法原理清晰,且具备良好的抗干扰性能,即使在电流互感器饱和的情况下,也能迅速、准确地识别出励磁涌流。最后,通过现场试验录波数据分析,进一步证明了该方法的正确性。 相似文献
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