双卟啉及其单铜和双铜络合物的合成

一种新双卟啉及其单铜和双铜络合物的合成。用1,3-二溴丙烷分两步反应联接两个5,10,15-三苯基-20-对羟基苯基卟啉Ⅰ,合成双卟啉Ⅲ。以卟啉Ⅰ的铜络合物与5-[4-(3-溴-1-丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉Ⅱ反应合成了双卟啉Ⅲ的单钢络合物Ⅴ。化合物Ⅴ与醋酸铜在吡啶中反应,得双卟啉Ⅲ双铜络合物Ⅵ。双卟啉Ⅲ和Ⅴ对某些金属离子的灵敏度大幅度提高。     

α,β,γ,δ-四(4-乙酰胺基苯基)卟啉的合成及其与铜反应的分光光度法研究

近年来国内外对水溶性和非水溶性卟啉衍生物在分析化学中的应用进行了广泛的研究。不过可以预料,非水溶性卟啉衍生物将会愈来愈得到重视。因为非水溶性卟啉衍生物除其容易合成和提纯外,更重要的是前者的种类有限,非水溶性卟啉衍生物的类型繁多,结构多种多样,为其不同的应用提供了可选择的余地。最近,我们合成了T(4-NHCOCH_3)PP,并对其与铜(II)、镉(II)、铅(II)和钯(II)等的络合反应进行了研究。目前用于铜(II)测定的     

非水溶性meso—四（4—乙酰氧基苯）卟啉与钴显色反应的分光光度法研究

研究了在阴离子表面活性剂 SDS 存在下,非水溶性 meso—四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P]与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在镉盐和咪唑存在下,在 pH7.8,T(4-AOP)P与钴(Ⅱ)形成稳定的高灵敏配合物,其ε_(?)=2.40×10~5l·mol~(-1)·cm~~(-1)。钴(Ⅱ)的浓度在0～200ppb 范围内,遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,有一定的选择性。用本法直接测定了稀土及维生素 B_(12)中的钴,结果满意。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉与痕量 Cd(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

研究了在ＳＤＳ、ＣＴＭＡＢ及ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉［简称Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ］与Ｃｄ（Ⅱ）的新显色反应。结果表明，在碱性介质中，在沸水浴中加热２０ｍｉｎ，该卟啉与Ｃｄ（Ⅱ）可形成稳定的高灵敏络合物，其ε４４４ｎｍ＝３．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．Ｃｄ（Ⅱ）浓度在０～０．４０ｍｇ／Ｌ遵守比耳定律。络合物中的摩尔比为Ｃｄ（Ⅱ）∶Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ＝１∶１．在掩蔽剂存在下，方法的选择性较好，可允许存在大量的Ｐｂ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｇ（Ⅰ）、Ｍｎ（Ⅱ）等离子，直接测定了工业废水中的痕量镉，结果满意。     

钼—羟胺—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定钨矿中微量钼

前文报导了用钼—羟胺—(5—Br—PADAP)三元络合物分光光度法测定微量钼,并对八种不同的标准钢样和两个管理矿样中的微量钼进行了测定,得到满意的结果。证明本法的应用范围较广泛,灵敏度亦高,准确性也好。我们应用于几个钨矿中微量钼的直接测定,也得到较满意的结果。 试剂:混合掩蔽剂,取74.4克EDTA、10克环已烷二胺四乙酸、121.5克柠檬酸铵,加水和几颗氢氧化钠进行溶解并用水稀至1升;其它试剂的配制同前文。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅳ．Pt（Ⅳ）—T（4－AOP）P－SDS—OP体系

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉〔Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ〕与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应。结果表明,在ｐＨ１１．０～１１．７的缓冲介质中,Ｐｔ（Ⅳ）与Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ形成了灵敏度很高的稳定配合物,其摩尔吸光系数ε＿（４２２ｎｍ）＝８．８２×１０￣５。Ｐｔ（Ⅳ）浓度在０～２．０μｇ／１０ｍｌ范围内遵守比尔定律。配合物的组成比为１：１。在掩蔽剂存在下有一定的选择性。方法应用于催化剂中铂的测定,结果较为满意。     

α,β,γ,δ-四(4-甲基苯基)卟啉的合成及其与镉反应的分光光度法研究

大杂环卟啉衍生物与很多过渡金属离子的反应都具有极高的灵敏度(ε=2～5×10~5)。已报道的应用于测定痕量镉的有水溶性卟啉TPPS_3、TPPS_4、T(4-TAP)P,非水溶性卟啉镉还未见报道。我们对新的非水溶卟啉衍生物TTP进行了合成,并研究了在表面活性剂存在下与镉的反应。结果表明,此法灵敏度高(ε=4.1×10~5)、操作简便。