压力对La-Al-(Cu,Ni)金属玻璃结构驰豫的影响

采用铜模吸铸法制备出La62.0Al15.7(Cu0.5Ni0.5)22.3大块金属玻璃,经高压处理后,用X射线衍射仪(XRD)和示差扫描量热计(DSC)对非晶的结构驰豫和晶化过程进行了研究.结果表明,非晶玻璃转变温度和第一晶化温度随着压力的增加,其先增加后减小,极大值出现在4.0 GPa的压力.这种现象归因于经过高压处理后玻璃转变温度区焓的变化,而焓的变化由基体缺陷激活体积引起自由体积变化所导致.此外,高压处理还影响玻璃的结晶过程.     

纳米LaPO4∶Eu3+的制备及其光学性质研究

利用溶剂热法,在190℃保温12h的条件下制备纳米La0.995Eu0.005PO4晶体.对所制备的样品进行了XRD、TEM和荧光光谱测试,分析了由于PO43-浓度不同而引起的样品形貌及光学性质的变化.利用J-O理论由发射光谱计算了La0.995Eu0.005PO4的光学跃迁强度参数Ω2和Ω4,根据XRD分析、TEM及光学跃迁强度参数,发现PO43-浓度会对La0.995Eu0.005PO4的光学性质造成影响.     

含硫金刚石的合成及杂质分析

本文分别用Ni70Mn25Co5合金粉末和含添加剂硫的Ni70Mn25Co5合金粉末作触媒合成了金刚石单晶，通过对比，发现添加剂硫的引入使得金刚石内的包裹体含量增加，使晶体表面出现熔坑；利用X射线荧光光谱对晶体的杂质成分、相对含量进行了分析，发现杂质元素锰、硫的含量随着触媒中硫的添加量的增加呈增加趋势，由此推测在金刚石生长过程中生成了难熔的MnS，MnS以包裹体的形式进入金刚石中，在一定程度上破坏了金刚石的晶格排列，使得表面出现熔坑。     

基于ANSYS的金刚石合成腔内的温度场分析

利用有限元程序ANSYS对金刚石片状块合成腔体内的温度场进行了全瞬态热-电耦合分析。考虑到锤温对金刚石合成效果的影响,通过创建载荷步文件,实现了锤温的加载。腔体中心温度的时间历程曲线表明,初始锤温越高腔体温度到达热平衡态就越快,这种关系将直接影响到金刚石的成核与生长。结点温度的数值结果表明:金刚石合成腔内的温度分布呈中心高、四周低的趋势,且轴向温差为80℃,径向温差为50℃。而单元生热率及热流密度的数值结果表明,腔体边界上的对外热传导是温度不均匀分布的主要原因。     

旁热式高压合成腔体内温场分布的有限元模拟

本文借助有限元模拟方法,揭示了高压合成金刚石工艺过程中的温场分布特征。在忽略大形变的近似条件下,数值模拟让我们能够观察到在高压极端条件下无法实际测量到的定量信息。直观的数值结果表明：在“旁热式”腔体内,外围石墨管处温度最高,中心次之,两端最低。这为进一步的工艺设计提供了理论依据。经比较发现：“旁热式”高压合成腔体内的温度差低于“直热式”近25%。     

用含添加剂氮化物MxN的粉末触媒合成金刚石

本文分别用铁镍粉末触媒、含添加剂氮化物MxN的铁镍粉末触媒在国产六面顶压机上合成了优质金刚石单晶，利用光学显微镜观察，发现所合成的金刚石多为六八面体，晶形完整；在大多数用含添加剂氮化物的铁镍触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现，而用不含添加剂铁镍触媒合成的金刚石却没有这种现象。用电子显微镜对凹线的形貌进行了细致的观察。还发现用含添加剂的铁镍触媒合成的金刚石中包裹体明显少于用铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加，合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高，金刚石生长的“V形区”上移。     

快速生长优质宝石级金刚石大单晶

高温高压温差法合成优质宝石级金刚石大单晶的一大弊病就是合成周期特别长。晶体的生长速度主要由腔体内的温度梯度决定。本文通过提高腔体内的温度梯度，实现了优质宝石级金刚石单晶的可重复性快速生长；考察了不同温度下的晶体生长情况，提出利用“限型生长法”来抑制晶体内金属包裹体的进入。最终将优质宝石级金刚石单晶的生长速度提高了4倍之多，由原来的1．1mg／h提高到了4．5mg／h。在合成压力5．5GPa，温度1250℃条件下，合成时间持续12hr，晶体尺寸接近4mm，重量大约为50mg。     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

N-H成分的存在对Ni-Mn-Co触媒合成金刚石的影响

本文首先研究了三聚氰胺(C3N6H6)及其低温分解物(CNxHy,CNx)在高温高压条件下的分解行为：在压力5．3GPa和温度为1500K时完全分解为碳,同时释放出氨气和氢。我们用元素分析仪(Perkin—Elmer 240C Elemental Analyze)来确定氮和氢的含量。利用三聚氰胺(C3N6H6)及其低温分解物(CNxHy,CNx)提供氮与氢源,研究了氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。我们对合成样品中的黑色物质作了粉末XRD发现：在高温高压下合成金刚石时,碳一氮化合物(CNx)与碳一氮一氢化合物(CNxHy)对触媒具有不同的影响作用,即：在合成腔体中大量氮与氢同时存在的条件下,Ni70Mn25Co5触媒中的Ni首先与氢发生反应形成氢化物,从而改变了金属触媒的原有特性。随着添加不同比例的氮氢化合物的改变,分别出现不同的金属氮氢化合物。结果表明：大量的氮和氢的存在,将严重抑制金刚石的成核。     

掺硼金刚石的高温高压合成

掺硼金刚石具有诸多优良的性质,因而成为当前金刚石掺杂中的研究热点。本文通过将一定比例的无定形硼粉均匀加入到粉末石墨——触媒体系中,在六面顶压机上利用高温高压方法合成了掺硼金刚石。考察了样品中不同的硼添加比例对合成金刚石最低压力点的影响,以及压力和温度对合成掺硼金刚石的影响。经过大量实验,总结出了合成金刚石的最低压力点与样品中硼添加比例的关系曲线。实验结果表明,合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。同时,实验还发现,硼在晶体中的分布情况存在着区域性,以及随着晶体内硼含量的增加,晶体晶形变差,而且容易生长聚晶。