1, 8-二氮杂双环(5, 4, 0)-7-十一烯的合成工艺及其应用开发

以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,反应合成1, 8-二氮杂双环（5, 4, 0）-7-十一烯（DBU,Ⅰc）,再以DBU分别和5种取代基氯苄经两步法合成5种新型取代苄基脒类光产碱剂,产品及中间产物经1HNMR、LC-MS和HPLC进行结构表征和含量测试。结果表明：以ε-己内酰胺和丙烯腈为原料,氢氧化钾为催化剂,在70 ℃下,反应24 h,产物Ⅰa收率98.1%,纯度97.8%;以镍加氢方法,在85～90℃下,反应5 h将Ⅰa还原得产物Ⅰb,收率91.1%,纯度98.0%;以对甲基苯磺酸为催化剂,Ⅰb经环合反应7.5 h得Ⅰc,收率97.3%,纯度大于95.0%;以DBU（Ⅰc）和氯化苄为原料,在90 ℃下反应成盐,再以0.7当量的氢化铝锂还原得Ⅱa,收率达到76.7%,纯度93.2%;以先成盐再还原方法可成功合成4种取代苄基DBU类光产碱剂,收率均达到70%以上,说明此方法普遍适用此类光产碱剂的合成,提高了DBU的应用价值,也为进一步的研究奠定理论基础。     

制备(甲基)丙烯酸类酯催化剂研究进展

(甲基)丙烯酸酯是一类应用最为广泛、种类最多的光固化活性稀释剂,由于其具有许多优异性能,因此广泛应用于光固化涂料、油墨、胶黏剂等诸多领域。该类活性稀释剂的制备受催化剂影响较大。文章系统综述了制备(甲基)丙烯酸酯的催化剂研究进展。     

二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成研究

以邻硝基甲苯和邻硝基苯甲醛为起始原料,在50%NaOH溶液和相转移催化剂作用下,先缩合得到2,2’-二硝基二苯乙烯,2,2’-二硝基二苯乙烯在铁粉、氯化铵、乙醇体系中还原得到2,2’-二氨基二苯乙烯,最后2,2’-二氨基二苯乙烯在无水磷酸中环合制得二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛,并对反应条件进行了优化,总收率约为43.2%。其结构经LC-MS和1 H NMR确认。     

2,2'-二氨基联苄的合成研究

以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。     

苄基脒类光产碱剂合成工艺研究

以1,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烯(DBN)为原料,采用氢化铝锂还原,于55℃下反应9 h,产物1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷最高收率可达87.9%,纯度>95.0%;再将1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷分别与不同取代苄基化合物反应,合成了系列新型标题化合物,并通过对其工艺条件的考察和优化,可使系列产物最高收率达89.9%,纯度>95.6%。研究中主要还运用了HPLC、LC-MS、1HNMR对产品及中间体进行了定量和定性分析。     

N-椰油酰基甘氨酸钠表面活性剂的合成研究

将椰子油、甘氨酸、氢氧化钠、水加入反应容器中,升温搅拌反应,经一步反应得到N-椰油酰基甘氨酸钠表面活性剂,并探索了反应投料比、反应溶剂、反应温度、反应时间等影响因素。结果表明,合成N-椰油酰基甘氨酸钠的较佳条件为：n（椰子油）∶n（甘氨酸）∶n（氢氧化钠）=1∶3∶3.3,反应温度180℃,反应时间12 h。在上述条件下,N-椰油酰基甘氨酸钠收率大于85%。