天然油脂基两性表面活性剂的合成和性质：Ⅲ.α—长链烷基甜菜碱的合成…

本以α－卤代长链脂肪酸（Ｃ１２、Ｃ１４、Ｃ１６脂肪酸）为原料，与三甲胺等反应制备α－长链烷基甜菜碱。用红外、核磁共振鉴定了产物的结构，测试了产物的表面张力、临界胶束浓度、ｋｒａｆｆｔ点和等电区。试验结果表明该类产品具有甜菜碱型两性表面活性剂的明显特点。     

MgB_2掺杂SiC的相变过程

用自蔓延法(SHS)在锥形模具内成功淬熄(CFQ)MgB2掺杂8%SiC的反应.对不同温度区域试样的XRD、SEM、EDS进行分析.结果表明:在527～650℃时Mg和B颗粒接触以扩散方式在表面发生了固—固反应,Mg的表层初次形成MgB2,在650～700℃时,包裹在初次生成的MgB2内部未反应的Mg将熔化,液态Mg的活性大大提高,以扩散、渗透的方式通过初次生成的MgB2层与B原子发生液-固反应,MgB2相界面不断地向B原子方向推进,直到完全形成MgB2;700～750℃时掺杂的SiC大部分与MgB2反应生成Mg2Si,同时有一部分C原子进入到MgB2取代了B原子,并有少量MgB2分解形成MgB4和Mg。在形核结晶过程中由于反应时间短,温度梯度大,部分Mg来不及扩散就重新结晶。     

酶催化区域选择性合成蔗糖酯的研究进展

详细综述了非水相酶催化合成蔗糖酯的研究进展。主要介绍了酶的种类、反应介质、底物性质、外加辅助手段等因素对蔗糖酯产率以及对酶区域选择性的影响。酶催化区域选择性合成蔗糖酯的难点在于蔗糖具有多个可酰化羟基及其与酰基供体的不相溶性,提出通过介质工程、底物修饰改性、外加物理场如微波和超声波辅助等改善底物相溶性,通过筛选酶、蔗糖修饰等可以得到高区域选择性的蔗糖酯。最后指出酶催化合成蔗糖酯存在的问题、发展前景等。     

固体酸催化合成环己酮甘油缩酮的研究

研究并比较了HY分子筛、Hβ分子筛、HZSM-5分子筛、酸化蒙脱土、SO42-/Fe2O3和H2SO4/C等固体酸催化甘油和环己酮缩合反应的催化活性。结果表明,Hβ分子筛具有最优的催化活性,以Hβ分子筛为催化剂,研究了催化剂用量、反应物摩尔比、带水剂环己烷用量、反应时间对环己酮转化率的影响,得出最佳反应条件为:催化剂用量为0.2 g/mol环己酮,n(环己酮)∶n(甘油)=1∶1.5,环己烷用量为100 mL/mol环己酮,反应时间1 h。在此条件下环己酮的转化率和主产物2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷的选择性分别为99.5%和98.5%。然后应用量子化学方法探讨了酸催化下此反应的反应机理,求取了甘油和环己酮碳正离子反应速率控制步骤的过渡态,并根据频率分析和内禀反应坐标计算对该过渡态的合理性进行了确认,得到该步反应的活化能为120.017 kJ/mol。     

几种新的芪类化合物的合成研究

以3,5-二甲氧基苄溴和氰化钠为起始原料,经过氰化、水解、缩合、脱甲基等反应制备出几种新的芪类化合物,其结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,并讨论了影响反应的因素.     

十二烷基苄磺基甜菜碱的合成及其性能

以十二烷基二甲基苄基氯化铵为原料,经磺化合成了一种磺基位于芳香环上的两性离子型表面活性剂——N-十二烷基-N,N-二甲基苄磺基甜菜碱(SBAS),用ESI-MS和1HNMR表征了其结构。同时,考察了SBAS分别与十二烷基苯磺酸钠(LAS)或脂肪酸钠皂的复配性能。实验结果表明,在保持去污效果的前提下,SBAS能显著提高LAS和脂肪酸钠皂的抗硬水能力。因此,SBAS有望用于无磷洗涤剂或复合皂配方中作为高效抗硬水助剂。     

酶催化手性拆分旋光异构体

将酶催化拆分反应的国内外新进展归纳为水解反应、氧化-还原反应、转移-裂合反应以及非水介质中的合成反应等类型,并列举了其中一些具有重要理论意义或应用价值的实例。探讨了介质工程、预处理酶及添加剂等因素对对映体选择性和产率的影响。指出酶催化手性拆分在不对称合成领域的发展方向将是新的适用反应类型的开发、酶的固定化及重复利用技术,以及大规模制备手性产品的专用反应器的设计等。     

ACEI系列药物前手性中间体2-氧代-4-苯基丁酸的合成

探索了用苯甲醛为起始原料合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)药物的前手性中间体2 氧代 4 苯基丁酸(OPBA)的全流程。由苯甲醛与醋酸酐在无水醋酸钾催化下缩合制得肉桂酸、加氢得到苯丙酸、乙酯化后获得苯丙酸乙酯,以苯丙酸乙酯与草酸二乙酯经缩合反应生成中间体3 苄基 2 氧代丁二酸二乙酯,然后经w(H2SO4)=15%的稀硫酸水解制得目标产物OPBA。用正交实验法对合成OPBA的关键步骤苯丙酸乙酯与草酸二乙酯的缩合-水解反应进行了综合优化,得到适宜合成条件为:n(苯丙酸乙酯)∶n(草酸二乙酯)=1∶3;反应温度60℃;缩合时间1 5h;水解时间15h,OPBA产率65%。     

Ag+/TiO2-ZnO纳米复合薄膜的制备及双亲性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜、TiO2-ZnO纳米薄膜和Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜。通过X射线衍射和原子力显微镜表征了样品的晶相、晶粒尺寸和形貌。以水(H2O)作为极性溶液参照物、苯(C6H6)作为非极性溶液参照物,研究了掺杂量、煅烧温度、表面处理对薄膜光致双亲性的影响。结果表明:在ZnO/TiO2复合薄膜中,适量掺杂Ag+会提高其双亲性,摩尔比为1%时最佳。煅烧温度的不同能够导致薄膜的晶粒粒径、晶型及薄膜表面的粗糙度发生变化,从而影响薄膜的双亲性能。煅烧温度为550℃、经酸溶液或热处理后Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性最佳,其晶粒粒径约为21.1nm。此时,亲水角和亲油角分别为2°和0.5°。Ag+/TiO2-ZnO纳米薄膜的双亲性明显高于纯TiO2和TiO2-ZnO纳米薄膜。     

酞菁染料ZnPc和Q-PbS复合敏化纳米晶ZnO薄膜电极的研究

利用溶胶-凝胶旋涂镀膜法结合热处理工艺在FTO玻璃上制备了ZnO薄膜,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子镜(SEM)对其晶相及表面形貌进行了表征;以酞菁染料ZnPc和窄禁带半导体PbS量子点(Q-PbS)为敏化剂,分别制备了FTO/ZnO/ZnPc电极、FTO/ZnO/Q-PbS电极和FTOZnO/Q-PbS/ZnPc电极,结果表明,ZnPc和Q-PbS对ZnO纳米颗粒膜产生了良好的敏化作用,且两者的复合敏化效果最好;制备了FTO/ZnO/Q-PbS/ZnPc为光阳极的染料敏化太阳能电池(DSSC),在模拟太阳光下,电池的开路电压为304mV,短路电流为1.42mA,光电转换效率为0.696%,填充因子为0.348。