稳定同位素标记1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D_3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑的合成

分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4,CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D3为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-[4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基]-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D3计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。     

高效液相色谱-同位素稀释质谱法准确定量牛乳中β-乳球蛋白

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一,亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后,采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D₆-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(¹³C₆,¹⁵N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响,并进行方法学验证。结果表明,本方法的回收率为90.1%～102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本,CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为¹³C、¹⁵N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好,有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。     

稳定同位素标记苏丹红Ⅰ-D_5的合成研究

以廉价易得的苯-D6为起始原料,经硝化、还原、重氮化、偶合生成苏丹红Ⅰ-D5。以消耗的苯-D6计算,苏丹红Ⅰ-D5的总收率可达82.2%。采用1HNMR和ESI-MS等确定产品结构信息,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.5%。该化合物可作为食品安全检测领域非法添加物质苏丹红Ⅰ检测的稳定同位素内标试剂。     

预测列车引起拟建建筑物的振动

针对行驶列车引起拟建建筑物的振动无法通过现场测试这一问题,将拟建场地的实测地面振动作为输入,在频域计算拟建建筑物的振动响应,从而预测列车引起的拟建建筑物振动情况.提出了3种预测方法：套用规范的方法、模拟规范的模糊数学方法和纯模糊数学的方法.通过一个算例,分析比较了3种方法的预测效果.结果表明,套用规范的方法没有考虑不确定性的影响,可能导致错误的预测;模拟规范的方法,虽然考虑了不确定性的影响,但预测结果的可靠性仍难以保证;纯模糊数学方法考虑了不确定性的影响,并在预测结果中完整地反映了拟建建筑物的可能振动情况.     

稳定同位素标记六六六-D6的合成

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记1-(3-甲氧基苯基)-［4-(4-氟-2-甲氧基-D3苯胺)甲基］-1,2,3-三氮唑的合成

分子靶向药物能够针对性地作用于肿瘤细胞,疗效良好,不良反应少,逐渐成为抗肿瘤药物的发展方向。作为分子靶向药物的考布他汀(Combretastatin A4, CA4)能够很好的抑制微管蛋白聚合和分裂,越来越重视对CA4结构的修饰以及类似物的开发,成为抗肿瘤新药研究的热点方向之一。本研究以廉价易得的碘甲烷-D₃为原料,经过甲基化、硝基还原、炔基取代、叠氮化以及环化反应合成1-(3-甲氧基苯基)-［4-(4-氟-2-甲氧基-D₃苯胺)甲基］-1,2,3-三氮唑。以消耗的碘甲烷-D₃计,目标产物总收率为60.2%,化学纯度为99.0%,同位素丰度为99.0%。体外抗肿瘤实验表明,该化合物具有广谱的抗肿瘤活性,有望成为抗肿瘤药物。     

稳定同位素标记特布他林-D9的合成研究

稳定同位素标记的特布他林-D9是以叔丁胺-D9为标记前体,以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料进行合成.3,5-二羟基苯乙酮经过苄基保护、溴化、胺化、还原、脱苄基等5步反应制备得到特布他林-D9.通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线.以投入的叔丁胺-D9的物质的量计算,特布他林-D9产率为23.3％.目标产物结...     

邻苯二甲酸二乙酯-D_(10)的合成研究

以乙醇-D6和苯酐为原料,在缩合剂的催化下生成标题化合物。以消耗的乙醇-D6计算,标题化合物收率87.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

稳定同位素内标试剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4的合成

以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.0%,可作为同位素内标试剂应用于食品安全检测领域塑化剂违禁物质的检测。     

环保的铝合金发动机缸体压铸生产技术

众所周知,压铸产品中有很多产品用于汽车的零部件。随着对环保、轻量化的要求日益提高,汽车中的许多关键部件,如发动机缸体等也逐渐转向压铸生产。多年来,欧美和日本的大多数汽车公司已经采用压铸方法生产铝合金发动机缸体。在国内,用压铸方法生产铝合金发动机缸体目前也成为一种趋势。