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41.
以5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸为原料,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5-氯,5-溴,5-氰基-1H,2,4-三氮唑-3-羧酸,通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。  相似文献   
42.
李德江  葛正红 《化学试剂》2005,27(5):314-316
邻羟基苯甲酸甲酯与水合肼为原料制得邻羟基苯甲酰肼,再与芳酰氯反应,得到相应的N,N‘-二酰基肼,后在POCl3作用下,脱水环化生成系列2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物。通过元素分析,IR,^1HNMR和MS对其结构进行了表征,并对其裂解途径进行了探讨。  相似文献   
43.
首先以 4 硝基苯甲酸为原料,在w(H2SO4 ) =98%作用下,与无水乙醇反应制得 4 硝基苯甲酸乙酯 (Ⅰ ),收率 81 1%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%反应 8h,制得 4 硝基苯甲酰肼 (Ⅱ ),收率 78 3%。然后Ⅱ在乙醇作用下,回流温度 85~90℃分别与苯甲醛、2 氯苯甲醛、4 氯苯甲醛、2, 4 二氯苯甲醛、3 溴苯甲醛、4 甲氧基苯甲醛和苯乙酮反应,得到相应的酰腙 (Ⅲa~g),收率分别为 93 2%、91 8%、90 1%、91 4%、88 1%、85 7%和 82 8%。最后,Ⅲa~g分别与乙酸酐作用脱水环化成 3 N 乙酰基 2 芳基 5 (4 硝基苯基) 1, 3, 4 口恶唑啉类化合物 (Ⅳa~g),收率分别为 83 1%、85 6%、82 5%、79 5%、76 2%、73 1%和 70 8%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。  相似文献   
44.
李德江  葛正红 《化学试剂》2005,27(6):355-357,360
首先以苯并三氮唑为原料,在无水K2CO3、PEG-600和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得1H-苯并三唑乙酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,于105~110℃.与80%的水合肼反应8h,制得1H-苯并三唑乙酰肼。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯、4-硝基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯和呋喃甲酰氯和反应得到相应的N,N-二酰基肼。最后分别在POCl3作用下,脱水环化成了2-[1-(1H-苯并三唑)甲基]-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物,通过元素分析,1R,^1HNMR和MS对化合物的结构进行了表征。  相似文献   
45.
2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成   总被引:12,自引:1,他引:12  
李德江  葛正红 《精细化工》2005,22(3):234-236
首先以 4 氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得 4 氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率 85. 7%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%的反应 8h,制得 4 -氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率 78 .2%。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度 40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、3, 5- 二甲基苯甲酰氯、4 甲基苯甲酰氯和 4 氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′- 二酰基肼(Ⅲa~e),收率分别为 90 .2%、89 .3%、85. 1%、91. 4%和 86 .1%。最后Ⅲa~e分别在POCl3 作用下,脱水环化成了 2- (4 -氯苯氧基)-5 -芳基 1, 3, 4 -口恶二唑化合物(Ⅳa~e),收率分别为 87 .2%、89 .6%、86. 1%、88. 4%和 84.3%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。  相似文献   
46.
两种新型杂环偶氮染料的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以5 氨基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸、H酸、对硝基苯胺、间苯二胺和β 萘酚为原料,经重氮化、偶合反应合成了两种新型染料。结构经元素分析、IR、UV和1HNMR表征。并研究了该染料的染色性质。  相似文献   
47.
以低压铸造Mg-Gd-Y-Zr合金转向节为研究对象,采用AnyCasting软件模拟铸造过程,优化铸造工艺参数并进行模具设计。同时优化了合金的热处理工艺参数,获得最佳热处理参数为:500℃×8h固溶处理,200℃×24h时效处理。低压铸造镁合金转向节本体取样分析结果表明,铸件不同部位实测性能与其晶粒尺寸大小具有较高的相关性,且晶粒尺寸的测量值与模拟预测值有较高的一致性。  相似文献   
48.
对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛反应生成对叔丁基杯[4]芳烃-1,3-二醛基衍生物1,对叔丁基杯[4]芳烃-1,3-二醛基衍生物1与金刚烷甲酰肼进行分子间缩合反应得到含杯[4]芳烃的金刚烷甲酰腙化合物2,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征。初步的抗菌试验表明,该化合物表现出较好的抗菌活性。  相似文献   
49.
制备了Mg-2%Sc,Mg-5%Sc,Mg-10%Sc 3种二元合金,并通过光学显微镜、扫描电子显微镜、XRD以及室温拉伸等试验,研究了Sc元素的加入对纯镁显微组织和力学性能的影响。结果表明,Sc在三种合金中均以固溶形式存在,未有明显第二相的析出。随着Sc含量的升高,晶粒不断细化,合金的强度,硬度和塑性也随着Sc含量的增加而提高。其中,Mg-10%Sc表现出最优异的综合性能,屈服强度,抗拉强度,伸长率和硬度分别为101 MPa,143.3 MPa,10.27%,48.6 HV。细晶强化和固溶强化是Mg-Sc合金屈服强度提升的主要原因,且随着Sc含量的增加,固溶强化的贡献比例逐渐提升。断口形貌显示Sc的加入使得合金由脆性断裂向韧性断裂转变。  相似文献   
50.
四川盆地震旦系—下古生界天然气成藏条件与勘探前景   总被引:4,自引:1,他引:3  
迄今为止,四川盆地震旦系—下古生界勘探程度仍然很低,对天然气成藏规律与主控因素的认识不够深入。为此,应用层序地层学理论和方法,编制了层序地层格架内沉积相图,开展成藏综合研究。结论认为,震旦系—下古生界发育有下寒武统筇竹寺组及下志留统龙马溪组2套优质泥质烃源岩,以及震旦系—奥陶系岩溶白云岩、灯影组台缘高能白云岩以及志留系小河坝组致密砂岩3大类储层,存在震旦系—奥陶系和志留系2套成藏系统,共发生4期烃类充注:第1期早成熟液态烃类充注发生在加里东期;第2期大规模液态烃充注发生在印支期;第3期充注主要发生在燕山期,以原油裂解为主;第4期发生在喜山期,主要为古气藏调整定型。乐山—龙女寺古隆起核部的岩溶风化壳、古隆起翼部的构造圈闭和川东志留系致密砂岩及震旦系台缘高能带是盆地内3大有利勘探领域。上述成果和认识将对该领域天然气的勘探提供指导作用。  相似文献   
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