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采用13C,15N2双标记尿素和15N2标记水合肼为原料,经回流反应一步合成13C,15N3-盐酸氨基脲。通过单因素考察和正交实验对13C,15N3-盐酸氨基脲的合成工艺进行优化,得到最优反应条件为:15N2-水合肼与13C,15N2-尿素的进料摩尔比为1.4∶1,加热温度为135℃,反应时间为4.5 h。采用此优化合成条件单步合成反应收率90%,13C,15N3-盐酸氨基脲纯度≥98%,13C丰度≥97%,15N丰度≥99%。结果显示,该方法具有反应周期短,产物收率高,后处理简便易行等优点。 相似文献
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采用小幅低频振荡法和界面张力弛豫法考察了不同类型的表面活性剂与聚苯乙烯磺酸钠(PSS)在水-正辛烷界面上的界面扩张粘弹性,结果表明,不同类型表面活性剂与PSS之间具有不同的界面相互作用:阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨CTAB通过静电作用可与PSS形成界面复合物,强烈影响体系的界面扩张模量和界面张力驰豫过程;阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS与PSS之间不存在强烈的吸引作用;非离子表面活性剂TritonX-100通过与PSS混合吸附,影响界面扩张模量和界面张力驰豫过程. 相似文献
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在肽合成中,为了得到理想的目的肽,首先需要对氨基酸的活性基团加以封闭或保护。叔丁氧羰基(Boc)和9-芴甲氧羰基(Fmoc)是固相合成中首选的-αNH2保护基,由此形成了多肽固相合成方法中的两大类:Boc方法和Fmoc方法。组氨酸(His)是多肽合成中问题最大的氨基酸之一,需要对其α-氨基及侧链上的咪唑环加以保护。由于Fmoc保护基的一些独特优点,如对碱的不稳定性、易检测性等,因此,我们选择Fmoc为其-αNH2保护基。在Fmoc策略合成过程中,三苯甲基(Trt)对缩合以及脱保护条件都很稳定,它可被稀乙酸在稍高的温度条件下,或TFA在室温脱除,因而选用Trt封闭咪唑环上的活性官能团。实验通过中心曲面实验设计方法和正交实验设计方法对His的两步保护反应条件进行优化,使得最终两步反应收率分别都达到80%以上,产品纯度达到95%以上。 相似文献
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β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一,亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后,采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D6-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(13C6,15N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响,并进行方法学验证。结果表明,本方法的回收率为90.1%~102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本,CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为13C、15N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好,有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。 相似文献
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李良君 《化肥标准化与质量监测》1999,(1):4-9
随着我国肥料工业的发展,新型肥料得到了不断开发、应用。但新型肥料企业标准还存在较多问题,影响了产品质量,本文为此也提出了改进、提高企业标准质量的建议。 相似文献
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化肥标准的正确实施是化肥产品质量稳定提高的保障。简要介绍了我国化肥标准概况,重点介绍了化肥标准实施中存在的问题,并对如何加强化肥标准的实施提出了建议。 相似文献
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本文综述了在13C同位素的分离研究中建立“数值模拟+实验研究”的工程化研究方法,完成了一氧化碳低温精馏法分离稳定性同位素13C的计算机辅助设计,以及低温精馏工程实验研究。通过CO低温精馏单塔实验测定了13C同位素分离体系的基础参数;利用计算机辅助设计了13C分离二塔级联工艺,并得到了级联装置的优化参数;通过低温精馏分离13C二塔级联实验,对优化设计结果进行检验。研究结果表明,课题建立的“数值模拟+实验研究”相结合的工程研究方法可靠,在13C同位素分离中得到了实际应用;课题建立的研究方法提高了13C同位素分离的设计水平、降低了实验成本、提高了研发效率,为13C同位素分离工业化生产装置的设计提供了可靠的技术方法。 相似文献
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油气管道沿线土壤腐蚀性的模糊物元综合评价 总被引:5,自引:0,他引:5
由于土壤腐蚀性的常规评价方法都是基于分级界线明确的多因素标准,往往漏失一些有用信息,甚至造成错误的结论。为此,基于模糊物元理论提出了金属管道沿线土壤腐蚀性的模糊物元综合评价的新方法。该方法的基本思路是:把模糊数学与物元分析相结合,利用模糊边界取代了常规的”清晰“边界,根据分析同的“相似性”的程度对其进行综合评价。该方法的关键在于:(1)确定土壤样品相应理化指标的隶属度;(2)确定各特征指标的权重复 相似文献
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研究建立了1座采用一氧化碳低温精馏分离稳定同位素13C的试验装置,精馏塔填料层高17.5m,其中,精馏段15m,提馏段2.5m,塔内径为45mm。首先利用试验结果对计算机模拟手段进行验证,在此基础上,采用计算机模拟代替试验,进行试验装置操作条件的优化设计。综合分析了塔压、进料量、回流比、出料量、再沸器功率等对产品的影响,通过计算机模拟结合均匀试验设计的数字试验方法,实现了试验装置的优化设计。结果表明,在再沸器功率为250W、塔压为54kPa、回流比为84时,可达到已建试验装置的最优化操作。本研究所采用的计算机模拟结合试验设计手段可应用到13C的产业化设计以及推广至传统精馏过程的优化设计中。 相似文献