气相色谱-质谱法研究13C标记脂肪酸的同位素丰度和化学纯度

稳定同位素¹³C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素¹³C标记（羧基位或α位）短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法,并考察了稳定同位素样品的“同位素记忆效应”和样品配制浓度对检测结果的影响。以上海化工研究院研制的乙酸-1-¹³C和辛酸-1-¹³C为样品,测得两者的同位素丰度分别为98.5%和98.7%,精密度优于0.06%;实验还发现,EI源和ESI源对中链脂肪酸辛酸-1-¹³C同位素丰度的测定结果一致,且具有良好的精密度。该方法可以实现对¹³C脂肪酸同位素丰度和化学纯度的同时测定。     

同位素标记葡萄糖的研究进展

将11C、13C、14C、D、3H以及18O等同位素引入葡萄糖中,可合成各种同位素标记的葡萄糖。由于葡萄糖是生物体内新陈代谢不可缺少的营养物质,因此作为示踪剂,在葡萄糖代谢、疾病诊断等方面提供了一个方便、有效的示踪工具。本文主要介绍了同位素标记葡萄糖的合成方法,以及在临床、医药、化工以及生物等方面的应用。     

推进“善小”实践融入班组建设

正积极推进"善小"实践融入企业中心工作,是山东各级供电企业坚持文化引领、提升精益化管理水平的有效途径。班组是生产经营的基层单元,班组建设是企业管理的重要根基,"善小"实践有效融入班组建设,是实现"善小"实践融入企业中心工作的基础和关键。每个"细胞"都有"善小"理念班组是供电企业的细胞,班组好则企业好,班组强则企业强,实现"一强三优"现代公司战略目标,必须有一流的企业管理和扎实的班组     

稳定同位素氘标记苏丹红I的同位素丰度和化学纯度分析

为建立高灵敏度、高选择性的食品中非法添加物的分析检测方法,采用"质量簇"计算分类方法,利用液质联用仪检测稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ的同位素丰度,用于同位素稀释质谱法的内标试剂。针对不同操作人员、不同仪器进行重复性和再现性实验,RSD均0.1%,重复性和再现性良好。对结果进行了F检验和t检验,结果表明,苏丹红I-D_5的同位索丰度分析方法的准确度和精密度良好。利用高效液相色谱仪,采用外标法,建立标准曲线,确立稳定同位素氘标记苏丹红I-D_5的化学纯度分析方法。结果表明,制备的稳定同位素氘标记苏丹红I-D_5可作为同位素稀释质谱法的内标物质。     

稳定同位素13C或D标记对甲氧基苯甲酸的合成

稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-¹³C或碘甲烷-D₃为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-¹³C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D₃。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为：反应温度为80 ℃,物料摩尔比n(碘甲烷-¹³C/D₃)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6 h。产品经液质联用仪（LC-MS）测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振（¹H NMR）进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-¹³C的收率为91.12%,碘甲烷¹³C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8 ℃,化学纯度为99.1%,¹³C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D₃的收率为90.49%,碘甲烷-D₃利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1 ℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。     

发酵优化制备L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2

采用北京棒杆菌（Corynebacterium pekinense）ZLD118（HS^-、AEC^r）发酵制备稳定同位素双标记的L-赖氨酸盐酸盐-¹³C₆、¹⁵N₂。对菌种的发酵培养条件和发酵培养基配方进行优化,采用优化后的发酵工艺制备高丰度稳定同位素¹³C、¹⁵N双标记L-赖氨酸,经离子交换树脂提纯、活性炭脱色精制后,产品的¹³C丰度达98.61%,¹⁵N丰度为98.15%,纯度为98.47%,产率为88.8%。结果表明,该工艺可进一步用于放大制备。     

稳定同位素技术在我国食品安全检测领域的应用进展

为了深入了解稳定同位素技术在近十多年来食品安全领域的应用热点,本文着重关注国内科研领域的相关研究,从稳定同位素比值测定在食品溯源技术中的应用、稳定同位素技术在食品真实属性鉴别中的应用、稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法结合的检测技术在食品中有害物质检测中的应用等三个方面综述了稳定同位素在食品安全领域的快速发展及已经形成规范的技术水平。随着稳定同位素技术的发展及数据库的积累,相关理论不断完善,其必将在食品安全领域成为至关重要的应用技术之一。     

质谱检测用同位素15N标记样品的处理方法

采用质谱法分析稳定同位素¹⁵N标记化合物的¹⁵N丰度,进样形式为氮气时,具有记忆效应小、不发生同位素分馏的优点,因此,待测样品处理方法非常关键。选用具有代表性的¹⁵N无机标记化合物和¹⁵N有机标记化合物进行了次溴酸盐氧化还原法、半微量的消化 氧化还原联用法和微量的高温燃烧法等样品处理方法的条件试验,消除了样品转化处理过程中的同位素分馏效应和记忆效应的影响,样品的检测结果准确度和精确度令人满意,误差小于±0.05%。研究得到了具有可行性的样品转化条件和操作方法。采用数理统计方法对得到的质谱检测数据进行检验,获得了满意的结果。     

复杂系统的预测控制研究

本文针对复杂工业过程的特点，从优化方法和优化策略的角度对近年来预测控制在复杂动态不确定环境下的研究进展进行了综述，并指出了目前存在的问题和未来的研究方向。