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胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。 相似文献
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分别采用熔盐法和固相反应法制备了 Ni3V2O8多铁材料样品,并利用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)等表征手段分析了所得样品的物相、微观形貌及结构,并研究了其磁学性能。实验结果表明,采用熔盐法和固相反应法制备的 Ni3V2O8样品均为单一物相,呈正交对称型的晶体结构;熔盐法制备所得的样品呈棒状,颗粒直径约为 20 μm,长度约为 100 μm,单个晶粒呈明显的单晶特征;而固相反应法制备的 Ni3V2O8样品呈颗粒状,颗粒尺寸约为 25 μm,分布较均匀。熔盐法制备的 Ni3V2O8具有反铁磁性相变,相变温度在 3.6 K 左右,有效磁矩为 3.34 μB。 相似文献