无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯

研究了甲基苯甲碳酸酯和1,6-六亚甲基己二胺无溶剂法合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的绿色新工艺。建立了适用该反应体系的高效液相色谱定量分析方法,并优化了工艺条件。分析条件为:AgilentZORBAX SB-C18柱,流动相V(乙腈):V(水)=55:45,柱温为25℃,检测波长200 nm,流速0.8 mL/min。最佳工艺条件为:反应温度60℃,反应时间1 h,n(甲基苯甲碳酸酯):n(1,6-六亚甲基己二胺)=2.5:1,该工艺条件下,1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯收率达99.6%。     

传质与反应耦合的乙烯氧化反应器模型与分析

以乙烯氧化生产乙醛的外循环鼓泡塔反应器为对象,建立了传质和反应耦合的数学模型,该模型为刚性常微分方程组,采用Gear算法求解。通过用散热率参数对初始模型进行修正,使模型计算值与工业生产数据基本一致,尤其是汽相中水的流率计算更加准确。对影响反应器操作因素的模拟分析表明,pH值、钯浓度、液体循环量、系统压力的增加均能提高乙烯转化率,而总铜浓度的增加则降低乙烯转化率。所建立的模型和模拟方法及计算结果对于乙醛工业生产过程的扩能改造具有指导作用。     

壳聚糖对Pb(Ⅱ)的吸附及动力学研究

研究了壳聚糖（CTS）微粒吸附Pb（Ⅱ）时pH值、温度、溶液浓度对吸附量的影响及壳聚糖微粒对Pb（Ⅱ）的吸附动力学特性,结果表明其吸附最适pH值为5,在30-60℃范围内,随吸附温度的升高,吸附量增大。壳聚糖与Pb（Ⅱ）之间发生反应,其吸附行为可用Freundlich单分子层吸附机理解释,且Lagergren二级方程与吸附研究吻合较好。     

苯酚催化氧化制苯二酚

采用正交试验的方法,研究了在无机盐催化剂作用下苯酚双氧水直接氧化制取邻、对苯二酚的合成技术。通过极差分析和方差分析,找出了影响苯二酚选择性、苯酚转化率和邻/对比的主次因素及影响程度,从而得出较佳的反应条件:苯酚质量分数0 1,苯酚/双氧水的摩尔配比2,反应温度40℃,反应时间20min,pH2。在此操作条件下,苯二酚总选择性78%左右,邻/对比为1.45左右,为进一步的深入研究提供了依据。     

酸烯加成酯化制备丙烯酸叔丁酯的进展与研究

丙烯酸与异丁烯加成酯化制备丙烯酸叔丁酯是典型的原子经济反应,具有广阔的工业化前景。本文综述了国内外针对该反应在催化剂和反应工艺等方面的研究现状,分析了解决反应过程中不饱和酸和烯烃聚合问题的对策,并简要介绍了本课题组研究所取得的初步结果。     

氯化氢氧化Cu-Cr-K/Al2O3催化剂的研究

由副产氯化氢氧化回收利用氯元素是实现氯资源循环利用的有效方法。提出采用多组分金属氧化物CuO-Cr2O3作为氯化氢氧化的主要活性组分,以γ-Al2O3为催化剂载体,并采用共沉淀法制备催化剂,以一种新的固钾方法将钾元素负载于氯化氢氧化CuO-Cr2O3/γ-Al2O3催化剂上,在微型流化床反应器中研究了催化剂中CuO,Cr2O3,K2O对氯化氢氧化性能的影响,探讨了不同固钾剂、不同钾用量、不同钾源、不同固钾方法及不同n(Cu)/n(Cr)对催化性能的影响,得出最佳的固钾剂为固钾剂1,最佳钾源为KCl,最佳的n(Cu)/n(Cr)=1.3,最佳的金属用量为n(Al)∶n(Cu)∶n(Cr)∶n(K)=1∶0.4∶0.32∶0.44,催化剂活性达到了1.3×10-2mol/(g.h)。     

共缩聚型可溶性聚酰亚胺的合成与性能

用带有侧基的柔顺性单体3’，3-二甲基-4，4’-二胺基二苯甲烷（MDT），4，4’-二氨基二苯醚（ODA）作为共缩聚二胺单体与3，3’，4，4’-二苯醚四羧酸二酐（0DPA）进行共缩聚反应，合成了一种可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），N，N＇-二甲基甲酰胺（DMF），N．N＇-二甲基乙酰胺（DMAc）等强极性溶剂的可溶性聚酰亚胺。红外光谱测定表明，在1780．1720和1380cm^-1附近观察到聚酰亚胺特征峰，所得样品在NMP中的特性粘度为1．236～1．278dL／g，玻璃化温度为258～268℃。氮气中的热分解温度在500℃以上。     

基于锁相检波的电网失压监测新方法

介绍了以锁相控制原理对电网电压波形进行同步跟踪监测,通过实时检测工频(50 Hz)电压每个半周波的峰值电压,经处理后与设定值进行分析判定,当电压波动幅度大于预设限值时输出控制信号.设计的检测线路可精确侦测一个半波10 m s内交流电压的失压情况,电路检测准确、灵敏度高,为工业电网实时控制提供了有效手段.     

催化合成3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯及其水解过程研究

采用酯化水解两步法高效合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)。首先采用硅烷嫁接法制备了MCM-48嫁接SnCl2催化剂,应用于多聚甲醛、异丁烯和醋酸缩合酯化制备3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯(MB-AC),然后MB-AC碱性水解制备MBOH,并对缩合酯化和水解反应进行工艺条件考察。结果表明,最佳缩合酯化反应条件为:2.4 g催化剂,16 g多聚甲醛,120 g异丁烯,128 g醋酸,反应温度140℃,反应时间6 h。在此条件下,MB-AC的收率为55.5%,MBOH的收率为13.8%。进一步将缩合酯化反应产物碱性水解,最佳水解条件为:水解温度50℃,进料速度为60 mL/h,碱溶液质量分数为20%。在此条件下,水解收率为94.5%。酯化水解两步法制备MBOH的总收率达到65.5%。