重铬酸钾容量法测定镝铁合金中的铁量

采用重铬酸钾容量法测定了镝铁合金中的铁,系统考察了有关试剂加入量对测定结果的影响,并进行了精密度及标准回收试验.此方法准确、快速.     

分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨

氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH 2.6～3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH 5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨

用微孔滤膜采样, 硝酸和高氯酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟, 不但样品溶解完全, 而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去, 从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5～50 ng/mL范围内校准曲线呈线性关系, 相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012 ng/mL, 测定下限为0.040 ng/mL, 样品的加标回收率在97%～102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在0.8%～2.3%范围。     

电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿石中15种稀土元素总量及其分量

白云鄂博矿物为典型的晶格型矿物,含有铌、锆、钛等难溶金属的矿物,常规酸溶法处理难以将其溶解完全。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融分解白云鄂博矿石样品,热水浸取,碱分离后,用盐酸和过氧化氢破坏滤纸和溶解沉淀,以1%盐酸为测定介质,通过控制基体质量浓度不大于0.5 g/L和采用Cs内标进行校正以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白云鄂博矿石中包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇在内的15种稀土元素含量及其总量的方法。实验表明,各稀土元素在质量浓度为5.00~100.0 ng/mL(以氧化物计,下同)范围内和稀土元素与内标元素的强度比呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 6。方法检出限为0.010~0.034 ng/mL,定量限为0.030~0.10 ng/mL。按照实验方法对白云鄂博矿石样品中稀土元素总量及其分量进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法或X射线荧光光谱法基本一致;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%~4.9%之间,加标回收率在95%~105%之间。将实验方法应用于稀土矿石成分分析标准物质中稀土元素总量及其分量的测定,结果与认定值基本一致。     

齿轮副安装位置误差对接触点特性综合影响的定量评价

由齿轮啮合方程对安装位置参数的全微分,推导齿面接触点位置误差对齿轮副安装误差的线性方程组,将接触点位置误差对齿轮副安装误差敏感性问题,归结为线性方程组的奇异性问题,首次提出用该线性方程组系数矩阵的条件数,作为评价齿轮副安装误差对接触点位置误差综合影响的定量指标。     

复杂曲面CNC加工技术的曲面包络逼近原理

针对当前数控加工技术以“点”去除方式加工复杂曲面效率很低的缺陷,提出了以“线”去除方式加工复杂曲面的CNC制造技术的曲面包络逼近原理。论述了以曲面活动标架思想描述和控制刀具相对工件运动的微分几何方法,建立了刀具包络面以最小误差逼近目标加工曲面的刀具运动优化模型。最后,以一个点啮合齿面的数控加工实例论证了该方法的精确性和可行性。     

质量法测定稀土萃取回收物中有价金属的含量

测定稀土萃取物中有价金属离子的含量,对于有价金属的回收利用和提高产品质量具有重要的指导意义.稀土萃取回收物以过氧化钠、碳酸钠混合熔剂熔融,经热水浸取,得钙、钡、锶的可溶性碳酸盐沉淀(可溶解于盐酸),再以盐酸溶解沉淀,用硫酸使钙、钡、锶形成稳定的硫酸盐沉淀,用质量法测得其合量,按照试验方法对稀土萃取回收物中有价金属平行测...     

对置端曲面齿轮柱塞泵动态特性仿真研究

为了研究对置端曲面齿轮柱塞泵参数对泵动态特性的影响,根据端曲面齿轮柱塞泵工作原理,推导柱塞运动方程。利用Adams与AMESim软件建立对置端曲面齿轮柱塞泵联合仿真模型,通过联合仿真得到不同转速与偏心率下的柱塞泵出口流量与压力的相应曲线。结果表明：转速增大,泵出口流量与压力增大,脉动幅值与脉动频率增大;偏心率增加,泵出口流量与压力增大,脉动幅值增大,脉动频率不变。     

基于ADAMS和ANSYS的空间四杆引纬机构优化研究

针对空间四杆引纬机构剑带运动平稳性差和运动精度低等问题,从机构运动参数和结构刚度两方面对该机构进行了优化设计研究.首先,运用空间机构学理论分析了剑带的运动规律,并利用软件仿真验证了其正确性,为优化设计提供了理论基础;然后,以剑带最大加速度最小化为目标,以满足引纬工艺和性能要求为约束条件,利用ADAMS参数化建模对该机构...