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建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%~106.8%,RSD为0.4%~9.6%;目标物的回收率为93.6%~114.5%,RSD为0.9%~9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。 相似文献
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本研究中,开发了一种新颖的基于过渡金属碳化物-亚甲基蓝-互补DNA(MXene-MB-cDNA)探针构建的竞争型电化学传感器,可用于重金属镉离子(Cd2+)的检测。该传感器一部分是基于MXene片层结构扩大MB负载率,用以放大电化学检测信号;另一部分以电极上修饰的Cd2+Apt做为纽带连接MXene-MB-cDNA。当Cd2+存在时,与c DNA竞争性结合Apt,引起双链结构变化,产生电化学信号,其最低检测限达到0.0034 mg·L-1,并在0.01至1.6 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系(R2=0.991)。相较传统方法,该方法更简单灵敏,为环境保护、食品安全、生物医药等研究方向中镉离子的检测提供了新的思路。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中吡噻菌胺的方法。方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min,4000 r/min离心10 min。取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉(C18)和300 mg N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine, PSA),充分涡旋混匀后,过0.22 μm有机膜后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相,经C18柱色谱柱进行分离后进行高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,外标法定量。结果 植物油中吡噻菌胺的检出限为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg。在2、4、10 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,吡噻菌胺的回收率为84.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.9%~7.8%。结论 该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测。 相似文献
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陕西省电力设计院(以下简称设计院)新一届领导班子励精图治、只争朝夕,在开拓创新思路的指引下,在新班子上任近两年时间内,呈现出企业全新的良好发展态势。2005年勘测设计产 相似文献
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陕西省电力设计院(以下简称设计院)新一届领导班子励精图治、只争朝夕,在开拓创新思路的指引下,在新班子上任近两年时间内,呈现出企业全新的良好发展态势.…… 相似文献
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本研究分别建立了气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法测定植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留的方法,评估了铜仁市植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐的残留状况。试验结果表明,高效氯氰菊酯和甲维盐的质量浓度分别为50~1 000μg/L和0.5~20μg/L时,其对应的分析方法具有良好的线性关系,检出限分别为5μg/kg和0.125μg/kg;分别在0.02~0.15μg/g和0.5~80μg/g范围内,平均回收率为83.9%~100.5%和96.4%~102.5%,相对标准偏差为3.96%~6.43%和1.96%~8.79%。55个植烟土壤中未检测到甲维盐,有1个土壤样品中检出了高效氯氰菊酯,残留量为0.44 mg/kg。铜仁烟区土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留量较低,具有发展低残留优质烟叶的优越条件。 相似文献
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目的通过体外代谢方法,研究五氯苯酚(pentachlorophenol,PCP)的代谢情况。方法采用肝微粒体和肝S9成分2种体外代谢试剂模拟体内代谢模式,通过优化代谢反应条件,建立PCP、四氯苯醌(Cl4BQ)2种目标物的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,对PCP进行体外代谢研究分析。结果体外代谢分析的最佳反应条件为代谢试剂浓度0.75 mg/m L、代谢反应时间4 h。结论在最优反应条件下分析比较2种试剂对PCP的代谢情况,验证了PCP的代谢产物为Cl4BQ,且在肝微粒体和肝S9成分中的代谢没有显著差异。 相似文献
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在本文中,我们通过在薄膜上收集多晶氧化钨(WO3)纳米线得到了高灵敏度的光电探测材料,并用X射线衍射,扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别表征了材料的结构性能。紫外可见吸收光谱计算的结果显示纳米纤维在紫外区域有很强的吸收。在WO3纳米纤维中,我们观察到了高光敏特性。一种简易的组装方法被用于制备WO3纳米线器件。我们的研究结果显示WO3可以被用于紫外光探测器。
关键词:光探测器,纳米纤维,多晶,光敏性 相似文献
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目的模拟体内代谢条件,分析芘的体外基本代谢情况。方法采用肝微粒体及肝S9成分2种代谢试剂,体外模拟了肝脏代谢条件,对代谢试剂浓度及代谢时间条件进行优化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法检测芘和羟基芘,比较分析2种代谢试剂对PYR的代谢情况。结果体外代谢最佳孵化时间为60 min,最佳体外代谢试剂浓度为0.5 mg/m L。结论 PYR在肝微粒体代谢试剂中无明显代谢反应发生,在肝S9成分的作用下,代谢生成羟基芘,推断参与PYR代谢的主要为二相酶类。 相似文献
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以藜麦为研究对象,研究体外模拟消化对藜麦总酚和总黄酮含量、生物利用率、抗氧化活性以及对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制作用的影响.结果 表明,模拟消化后,总酚和总黄酮含量分别提高了278% ~ 370%和320% ~ 455%,生物利用度分别提高到17.50% ~ 20.19%和32% ~ 32.14%,而1,1-二苯基... 相似文献