聚苯乙烯包覆石蜡相变微胶囊的制备及性能分析

采用悬浮聚合法制备以聚苯乙烯为壁材,58#石蜡为芯材的相变微胶囊。考察了乳化时间、交联剂二乙烯基苯（DVB）的配比、聚合时间以及芯壁比对微胶囊性能的影响,采用傅立叶红外光谱仪、场发射扫描电镜、差示扫描量热仪、热重分析等手段对微胶囊的化学结构、表观形貌、储热性能以及热稳定性等进行了表征。结果表明,乳化时间对微胶囊的热性能影响不大;单体St与交联剂DVB的质量比为6∶1制备的微胶囊的形貌较佳,缩皱和碎屑明显减少;聚合时间为3 h制备的微胶囊形貌较好、大小相对均一、相变潜热和芯材石蜡质量分数相对较高;而随着芯壁比的增大,芯材石蜡质量分数相继增大,其中芯壁比为3∶1制备的微胶囊相变潜热增大到125.2 J/g,芯材石蜡质量分数高达80.9%,且热稳定性好。     

银盐法测定牛黄解毒片(丸)中的三氧化二砷

建立了银盐法测牛黄解毒片和牛黄解毒丸中三氧化二砷含量的方法.金属锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量的砷盐化合物反应生成挥发性的砷化氢,再与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成紫红色产物.将试样与标准砷溶液在同一条件下所得的产物置分光光度计下测量出透光度,通过比较透光度的相对大小,来判断所测药片和药丸是否合乎国家标准.用所建立的方法对不同厂家生产的牛黄解毒片和牛黄解毒丸进行了测定.     

均匀设计与调优软件在配方研究中的应用

以乳化蜡型地板上光剂配方研究为例,说明《均匀设计与调优软件》可以用较少的实验次数获得较大量的信息,并可有效地进行最优配方的预测,避免实验的盲目性。所建立模型的可靠性依实验次数的累加而不断提高。最终优化出最佳配方。     

新型去污上光剂的研制

针对我国原料特点，选用硬脂酸等几种表面活性剂，对其进行考察，最后选出复配制乳化剂，详细试验了乳化剂用量，乳化温度和乳化时间对石蜡和微晶蜡乳化的影响．制得的产品颗粒在１μｍ以下，不易分层、容易保存．在涂沫时使其表面去污上光同时完成．     

纤维板专用乳化蜡防水添加剂的研制

固体或熔化石蜡作为防水添加剂，与胶料配伍不好，产品质量差。纤维板专用乳化蜡防水添加剂，颗粒度小，在纤维板制造过程中通过有效的破乳，使微小的蜡颗粒从水相析出，均匀地吸附在木纤维上，从而达到耗蜡量低、抗水性好的要求。     

新型磷化钨催化剂合成条件及加氢性能考察

考察了合成条件对新型加氢精制催化剂磷化钨结构的影响。催化剂表征结果表明 ,合成温度对催化剂结构有较大影响 ,而还原氢气流量和还原时间的影响不大。在适宜的合成条件下 ,考察了共浸渍法制备的非负载和负载型磷化钨催化剂的噻吩加氢脱硫 (HDS)和吡啶加氢脱氮 (HDN)性能。结果表明 ,负载型磷化钨催化剂有利于提高催化剂的催化加氢精制性能 ,高温对HDS有利 ,低温对HDN有利。 30 0℃时 ,负载型磷化钨催化剂的HDS率和HDN率分别为 4 9.32 %和 72 .97% ,而 340℃时HDS率和HDN率分别为 84 .98%和 70 .4 9%。磷化钨催化剂是良好的加氢脱氮催化剂     

非离子表面活性剂复配体系硅油乳化剂的研制

对非离子表面活性剂在硅油乳液制备中的应用进行了研究。采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方的设计和实验结果的优化,考察了表面活性剂间的相互作用,得到了最佳配方。结果表明,配方中的表面活性剂间均有强烈的协同作用,最佳配方：ω（X1）=30．14%,ω（X2）=23．69％,ω（X3）=22．45％,ω（X4）=13．05％,ω（X5）=10．67％。制备的硅油乳液稳定性好,在3000r／min的转速下离心30min不分层、不漂油。     

钒掺杂的磷化钨催化剂咔唑加氢脱氮性能

以γ- Al₂O₃ 为载体,采用共浸渍和程序升温H₂ 还原的方法,制备了一系列钒掺杂的磷化钨催化剂,对催化剂进行了XRD,BET,TG和XPS 表征。通过高压微反装置,在3 MPa,360 ℃和空速为4 h ^{- 1} 的条件下,考察了催化剂咔唑HDN 活性。结果表明,掺杂钒在一定程度上影响了活性组分WP 在载体表面的分散,当钒掺杂量达到5%时,钒与载体和活性组分间产生明显的协同效应使其结构发生细微变化。掺杂钒使催化剂前体表面的W 物种起始磷化还原温度提高而磷化还原程度降低,而载体表面高价态W⁶⁺ 数量提高。钒掺杂量为1 %的催化剂能明显增加咔唑HDN 反应活性,其咔唑HDN 转化率比不加钒的催化剂提高12. 7 %。磷化钨催化剂咔唑HDN 反应有3条路径,其中直接氢解脱氮反应(路径1) 选择性只有3. 2 %,而先加氢使两个苯环都饱和然后脱氮的反应路径(路径3) 占绝对优势,其选择性为91. 0 %。与未掺杂钒的磷化钨催化剂相比,掺杂1 %钒的催化剂的咔唑HDN 反应直接氢解脱氮选择性有所降低,通过路径3 的反应选择性降低6. 7 % ,而先加氢使一个苯环饱和然后脱氮(路径2) 的选择性提高7. 3 %。     

蜂蜡中掺杂物的测定

蜂蜡较贵,而市场上出售的蜂蜡又常被加入一些掺杂物,这些掺杂物会极大地影响蜂蜡用户的最终产品的质量。通过样品外观的观察初步定性是否掺有杂质;利用纯蜂蜡在苯中溶解,而掺入的石膏、面粉和淀粉等杂质在苯中不溶而定量鉴定这类杂质;由酸值变化和乙醇溶解物的量,测定掺入的硬脂酸等酸性物质或其它的非酸性物质;由皂化值变化,定量测定掺入的动物脂等酯类物质或其它的非酯类物质;根据蜂蜡中的烃类在浓硫酸中可被炭化,加入的石蜡等矿物蜡不被炭化来测定此类掺杂物。由此初步建立了一个蜂蜡中多种掺杂物同时存在时各掺杂物的种类和含量测定的分析体系。所用仪器简单,宜于推广应用     

MgAPO-5/MCM-41分子筛的表征及催化性能

 采用微波水热法合成了MgAPO-5/MCM-41分子筛。考察了晶化温度对分子筛合成和性质的影响，并通过XRD、NH₃-TPD、TEM、NMR等分析手段对合成的样品进行了表征。结果表明，当晶化温度为90℃时，合成的样品具有微孔结构和MCM-41特有的六方排列的孔道结构，P原子和Al原子都进入了分子筛的骨架，并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和平均孔径。Mg的掺入能显著提高分子筛的酸性。用MgAPO-5/MCM-41分子筛催化苯与α-十二烯的烷基化反应时，α-十二烯的转化率可达到99%以上，2-苯基十二烷的选择性达到20%以上，但该分子筛稳定性不高。