Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

蒽醌的合成、晶体结构及量子化学研究

以蒽、马来酸酐,氢氧化钾和三氮唑为原料,合成了标题化合物蒽醌,经IR和元素分析对化合物进行了初步表征.用X-射线单品衍射仪测定了其晶体结构,同时使用G03程序对该化合物进行了计算量子化学,探讨了化合物的Wiberg键级、电荷布居及前线分子轨道的能量、原子轨道布居规律.结果表明:该晶体属单斜品系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.7799(7)nn,6=0.392 4(4)nm,c=1.560 6(14)nm,β102.662(15)0,V=0.4660(8)nm3,Dc=1.484g/cm3,Z=2,F(000)=216,最终偏离因子R,=0.040 4,WR2-0.0994:标题化合物的能量为-684.322 344 716 au,占据轨道HOMO的能量为-0.325 52 au,LUMO的能量为0.030 76 au,两前沿轨道间的能量间隙为0.356 28au,其能量间隙值较大,说明标题化合物基态的稳定性较好;同时其Wiberg键级及电荷布居的数据与晶体测试结果相吻合,表明理论化学的方法应用于该化合物结构的研究较令人满意.     

化合物Mn(C6H4O2N)2(H2O)4的水热合成、晶体结构及量子化学计算

以异烟酸和1,10-邻菲啰啉为配体通过水热反应合成了化学合物Mn(C6H4O2N)2(H2O)4,首次用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,同时使用G03程序对该化合物进行了量子化学计算,探讨了化合物的Wiberg键级、电荷布居及前线分子轨道的能量、原子轨道布居规律.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群P(1),晶胞参数为:a=0.6347(3)nm,b=0.6922(3)nm,c=0.9286(4)nm,α=96.226(7)°,β=104.929(6)°,γ=112.939(6)°,V=0.352 9(3)nm3,Dc=1.747 g/cm3,Z=1,F(000)=191.最终偏离因子R1=0.045 7,wR2=0.1368.在标题化合物中2个异烟酸根的2个氮原子及4个水分子与Mn(Ⅱ)配位,形成了六配位的变形八面体结构.标题化合物的总能量为-688.647 2 au,最高占据轨道HOMO的能量为-0.296 57 a.u,最低空轨道LUMO的能量为-0.00904 a.u,两前沿轨道的能量间隙为0.305 61 a.u.其能级间隙值较大,说明标题化合物基态的稳定性较好;同时其Wiberg键级及电荷布居的数据与晶体测试结果相吻合,表明理论化学的方法应用于该化合物结构的研究较令人满意.     

羟基丙烯酸树脂的合成与改性研究

以过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)和过氧化二苯甲酰(BPO)作为引发剂,巯基乙醇(AMSD)作为相对分子质量调节剂合成了一种涂料用高固体分羟基丙烯酸树脂。研究了不同温度、不同引发剂体系对树脂黏度以及机械性能的影响。试验结果表明:TBPB用量为50份,AMSD用量为10份时,合成的羟基丙烯酸树脂黏度最低,机械性能最好;用合成的羟基丙烯酸树脂配漆,其铅笔硬度为3H、划格法附着力≤2级,耐MEK(甲乙酮)擦拭性100次,漆膜外观平整光滑、无流痕。     

超临界二氧化碳萃取生姜净油

采用超临界二氧化碳萃取生姜净油,考察了萃取压力和温度对产品收率的影响,以及原料颗粒度、二氧化碳流量与萃取完成时间之间的关系,最优工艺条件为:当压力24 0MPa、温度50℃、生姜颗粒度为60目、二氧化碳流量为20m3·h-1时,萃取2h即可完成操作;所获得的生姜净油收率约2 74%、香气纯正,完全符合国家有关质量标准;并设计了150L中试工业装置,经过4000多小时的试运行证明,该装置用于萃取生姜净油可完全满足工艺要求。     

超临界CO2破碎生姜细胞壁萃取精油

采用超临界CO2萃取生姜精油,设计了一个突然降压的过程,使生姜块茎的细胞壁破碎,减少过程的传质阻力。通过L18(37)正交试验得出其最优的工艺条件为:破碎压力20.0MPa,恒压时间30min,降压速率为10.0MPa/min,萃取压力16.0MPa,萃取温度45℃。在CO2流量为20.0m3/h时,萃取60min可完成操作。与索氏(溶剂)提取法相比,其收率很高(约3.62%);与超临界CO2萃取法相比,该方法的萃取温度、萃取压力和操作时间有较大降低,产品收率提高1.32倍;据此设计的150L中试装置,经过4000h的试运行证明,该装置用于萃取姜油可完全满足工艺要求。     

薄层电阻率测井在双K313井的应用

薄层电阻率TBRT测井是一种新型的高分辨率深探测电阻率测井,显著特点是具有较高的垂向分辨率和较大的探测深度。通过常规测井与薄层电阻率测井资料在双K313井的实际应用和对应用效果的对比分析,阐述了薄层电阻率测井在砂泥岩薄互层评价、水淹层层内细分解释与水淹级别划分、指示可动油气以及计算薄互层净砂层有效厚度等方面都有突出的优势,证明了该项测井新技术具有较好的应用价值及推广前景。