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41.
采用气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)对鲜、冷或冻水产品(养殖鱼、虾、蟹、贝等)及水产制品(干、熏、盐制水产)中三聚氰胺进行了检测。样品采用乙睛和甲醇提取,提取液离心净化,氮气吹干,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(体积比为99∶1)进行衍生化反应、优化仪器条件、考察基体干扰,利用三重四级杆气相色谱联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰胺衍生物进行定性定量分析。以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342〉171、m/z 342〉327离子对进行定性,以m/z 342〉327进行定量。方法的线性范围为0.005μg/L~0.1μg/L;回归方程为y=1 434 164.378 8x-704.012 5,相关系数R2=0.999 4;方法定量限0.03 mg/kg。回收率达90%以上,相对标准偏差RSD〈5.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于水产品和水产制品中三聚氰胺含量的确证和定量测定。 相似文献
42.
采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜牛乳中掺食用碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)后残留钠离子检测方法进行了研究。样品前处理采用微波消解和电热板湿法消解两种方法。优化了仪器条件、考察了基体干扰,确定钠离子谱线为589.592nm,进行了定量分析研究。该方法线性范围为0.0μg/mL~20μg/mL,回归方程为ρ(钠)=76.428 6 D(λ)+0.854 9,r=0.999 9,样品前处理采用微波消解方法定量限为14mg/kg,样品前处理采用电热板湿法消解方法定量限为57 mg/kg,回收率达85%以上,RSD<5.0%,准确度高,精密度好。通过大量实验,摸索出牛乳中钠含量大于750mg/kg时,涉嫌人为掺碱。 相似文献