QuEChERS联合UPLC-Orbitrap/MS同时测定检测坚果和干制水果中60种真菌毒素

目的 本文针对混合坚果和干制水果类休闲食品，建立同时测定该类食品中60种真菌毒素的方法。方法 选择富含油脂和糖分的花生和葡萄干两种典型食品基质，样品经QuEChERS（900 mg MgSO₄、150 mg PSA、150 mg C₁₈）净化，采用超高效液相色谱-串联静电场轨道阱高分辨质谱的一级全扫描结合二级数据依赖扫描模式进行分析。以保留时间和母离子精确质量数定性，母离子色谱峰面积定量，同时以二级特征碎片离子进行确证。结果 提取溶液pH值会显著影响真菌毒素的解离状态，进而影响其提取回收率。通过QuEChERS净化能有效除去样品中糖类和脂类等组分的干扰，提高定性定量的准确性。采用空白基质匹配标准曲线进行校正可以减小基质效应以达到定量分析要求，真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好（决定系数R²>0.95），回收率60%~120%，相对标准偏差小于20%，另外有7种真菌毒素线性决定系数小于0.95，进行定性分析。结论 该方法灵敏度高，结果准确、可靠，适用于坚果和干制水果60种真菌毒素的定性定量分析。     

机器人搅拌摩擦点焊系统设计

搅拌摩擦点焊是一种新型固相焊接技术,机器人焊接是焊接制造业的主要发展方向,将搅拌摩擦点焊与机器人相结合,通过加工相应的焊接装置以及增加机器人的承载能力,设计完成机器人搅拌摩擦点焊装置,实现对搅拌针的精确控制。机器人搅拌摩擦点焊的控制系统是将机器人控制系统和搅拌摩擦点焊控制系统结合,在焊接过程中二者既能独立运行,又相互联系,实现搅拌摩擦点焊装置与机器人协同工作模式,从而实现无间断循环的焊接过程,提高焊接效率。通过实验对比分析机器人搅拌摩擦点焊与传统龙门式搅拌摩擦点焊焊接的工件表面成形和焊点力学性能,结果表明:机器人搅拌摩擦点焊系统实现了复杂结构工件的焊接,表面成形良好,无明显的焊接缺陷,且焊点结合强度与龙门式相当,机器人搅拌摩擦点焊系统具有良好的焊接性能。     

UPLC-MS/MS同时测定红糖中9种雌性激素

建立了红糖中9种雌性激素的超高效液相色谱—串联质谱法测定方法。样品经水溶解后,用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈—2mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式(MRM)扫描检测,外标法定量分析。结果表明:9种化合物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数R均大于0.99,检出限为0.2～1.0μg/kg,回收率为92.2%～113.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%。该方法快速、简便、灵敏,适合红糖中激素的检测。     

活性白土在青菜有机磷农药检测中的研究

目的筛选对青菜基质成分净化效果最好的吸附剂,并探究其对气相色谱检测青菜中有机磷农药的影响。方法青菜经乙腈提取后,用6种吸附材料分别进行基质成分净化,利用紫外-可见光光谱图分析筛选对青菜基质成分净化效果最好的吸附剂,并考察其加入量对净化效果的影响;通过比较加标回收率,考察该吸附材料对青菜中有机磷农药检测准确度的影响。结果活性白土和石墨化碳黑能显著降低青菜提取液在436 nm和668 nm附近的吸光度。在气相色谱检测中,随着活性白土加入量的增大,敌敌畏、灭线磷、毒死蜱、杀螟硫磷、三唑磷的回收率逐渐减小,甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、氧乐果、乐果的回收率先降低后升高。结论活性白土对青菜的基质成分净化效果好,但也对农药具有较强的吸附作用,其在农药残留检测中的应用还有待进一步研究。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimate performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLCMS/MS)方法同时定性定量测定饮料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)。样品经适当倍数稀释,经0. 22μm滤膜过滤后,选用Thermo Gold C18色谱柱(150×2. 1 mm,3. 0μm),以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 2 m L/min,采用Waters Xevo TQD超高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测。试验表明,3种化合物在10 min内基线完全分离,峰型良好。采用外标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0. 5~10. 0μg/m L范围内线性良好(r 0. 99),检出限为0. 5μg/m L。GHB的回收率为81. 1%~87. 7%,RSD为3. 3%~5. 7%(n=6),1,4-BD的回收率为98. 5%~99. 8%,RSD为3. 7%~5. 3%(n=6),GBL的回收率为107. 5%~116. 2%,RSD为3. 5%~5. 1%(n=6)。该方法精密度、重复性、稳定性及加标回收率的RSD均小于6%(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,能应用于不同饮料中目标物质的检测。     

UPLC-MS/MS法测定植物蛋白饮料中6种大豆异黄酮

为了满足快速识别豆源性植物蛋白饮料掺伪的要求,提出了一种建立在优化液相色谱质谱条件下,检测大豆异黄酮成分的超高效液相色谱串联质谱PLC-MS/MS)方法。该方法检测出的6种大豆异黄酮成分在(5.0~200)μg/L范围内线性相关性良好,相关系数(R2)大于0.99,回收率均达80%以上。利用该方法检测市售的4种植物蛋白饮料(杏仁露、椰子汁、核桃乳、豆乳)中6种大豆异黄酮的质量浓度,并用杏仁露和豆乳进行掺杂实验,结果表明,该检测技术能够对植物蛋白饮料中6种大豆异黄酮成分进行定性定量检测,从而辅助鉴别豆源性掺杂使假行为,为保证植物蛋白饮料的质量、安全消费提供了有力的检测手段。     

液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的二乙基黄

目的建立一种简单、快速的豆制品中二乙基黄的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈超声辅助提取和离心分离,进样后目标物经由C18柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈做流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式下选择离子反应监测(SRM)。结果本法对二乙基黄的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为85.5%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%(n=6),且二乙基黄在0.05~10 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)可达0.9997。结论本法适用于对豆制品中二乙基黄的快速检测。     

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好(R²≥0.99),在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

Web缓存流量特征模型研究和应用

根据Web缓存流量访问特征建立数学模型,设计实现了Web缓存流量特征模拟生成器（WebSimGen）。利用两层代理缓存结构、基于ADF（Aggregation、Disaggregation和Filtering）模型对Web缓存流量的访问特征和性能进行测试,实验表明模拟日志具有和真实日志类似的访问特性。Web生成器具有较大的灵活性,能够克服真实日志的一些缺点,为进一步提高Web缓存性能和预取技术提供了重要依据。