QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

双脉冲MAG横焊工艺的研究

针对全位置焊时,由于熔池金属的表面张力不能够抵抗熔池金属重力的作用,易发生咬边、焊瘤等缺陷,通过采用双脉冲MAG焊技术进行横焊工艺的研究.结果表明,通过控制对焊接熔池的热输入来控制熔池的凝固过程,可以控制由于重力引起的熔池金属下淌,从而可以有效的控制焊缝成型.     

核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量

建立了核磁共振磷谱（31P-qNMR）技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%～112.0%,相对标准偏差0.87%～3.15%。日内精密度为0.68%～3.55%,日间精密度为1.12%～4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异（P>0.05）。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。     

核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟

采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的方式将茶叶样品中含氟物质转化为无机态氟,加入柠檬酸钠—乙二胺四乙酸二钠混合金属螯合剂以消除干扰,测定茶叶中氟离子的绝对含量。方法的最低检测浓度为2.0μg/mL。质控样品测定结果满意,实际样品加标回收率为96.3%~107.0%,方法重复性、精密度良好。利用氧弹燃烧19F qNMR法测定茶叶中总氟含量,30 min内能完成样品测试,有效减少样品分析时间,测定结果准确可靠。     

轨道离子阱快速筛查及定量分析保健食品中73种非法添加成分

基于超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱建立了保健食品中73种非法添加成分的高通量定性筛查和定量分析方法。样品经甲醇溶液进行超声提取,以水(含0.1%甲酸)和乙腈溶液为流动相,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mmX 2.1 mm,1.8μm)进行梯度洗脱,利用加热电喷雾电离源(HESI)进行正负离子同时切换扫描,采用全扫描/数据依赖二级质谱(Full-scan ddMS2)模式采集数据,通过Trace Finder软件利用自建数据库进行定性分析,以母离子峰面积进行定量分析,实现73种西药成分的定性筛查及同步定量。试验结果表明,各药物检出限为2～～20μg/kg,定量限为6～60μg/kg,添加水平为100,200,1 000μg/kg时,方法的回收率在72.2%～117.5%,相对标准偏差为2.3%～6.8%。在一定线性范围内,各药物的线性相关系数均大于0.99。该方法可以作为保健食品中非法添加西药成分的高通量定性筛查和定量检测方法。     

食品中甲醛的稳定碳同位素特征分析及其在甲醛源解析中的应用

采用衍生化—气相色谱—燃烧—同位素比质谱法(Gas Chromatography-Combustion-Isotope Ratio mass Sprectrometry,GC/C/IRMS)对水产品、蔬菜制品、果蔬的甲醛含量和δ13 C值进行了测试.结果表明,鱿鱼样品中甲醛含量为0.341～24.185 mg/kg,δ...     

液相色谱-串联质谱法高通量定性筛查畜禽肉中221种兽药残留

该文建立了一种基于液相色谱-串联质谱的畜禽肉中221种兽药残留的高通量定性筛查方法。畜禽肉样品经1%甲酸（V/V）-乙腈提取，提取液于40 ℃水浴下氮气吹干，30%甲醇（V/V）-0.1%甲酸（V/V）水溶液复溶后测定。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸，V/V）为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，进样体积为2 μL，柱温保持40 ℃，采用C18色谱柱分离，ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM），以化合物保留时间及离子丰度比定性。各兽药化合物峰型尖锐对称，该方法在猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉基质中的筛查检出限分布在0.1 μg/kg和20 μg/kg之间，均能满足筛查基本要求。该方法简便快捷，专属性强、无明显干扰，能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性，已应用于实际样品的检测，检出率高，定性能力强，并且可以扩展至其他动物源性食用农产品基质的定性筛查检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析水果和蔬菜中毒死蜱及其降解产物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法。方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化；以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质，采用QuEChERS方法进行前处理，考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响；最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察。结果 流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水，质谱采集模式为ESI⁺，前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL，此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99)，定量限为1～30μg/kg；在3个加标水平下，回收率为66.1%～113.6%，相对标准偏差为1.3%～16.9%。结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好，适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定。