盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

蒽醌法生产双氧水钯触媒与镍触媒之比较

对蒽醌法生产双氧水采用不同的触煤的差异进行比较和分析,指出以钯触毁取代镍触煤已势在必行。     

内循环碳化塔制备纳米碳酸钙新工艺

通过比较目前国内外工业生产中各个碳化方法的特点，然后提出新的碳化方法，内循环式碳化法，分析了该碳化法的特点，通过实验，得到理想的纳米碳酸钠，验证了该方法的优点，达到预期目的，得到产品平均粒径为60nm，比表面49．6m^2/g，且粒度分散较窄的近球型纳米碳酸钙。     

含能交联剂对PBT高能推进剂力学性能的影响

以小分子交联剂作对比,重点研究了含能大分子多元醇交联剂PBT(3,3–双(叠氮甲基)氧杂环丁烷与四氢呋喃(BAMO–THF)共聚醚)三元醇(TBT)对PBT高能固体推进剂力学性能的影响。结果表明:1采用小分子交联剂,PBT推进剂具有较高的拉伸强度与模量;同时,小分子交联剂是一种键合剂,可有效阻止推进剂在断裂拉伸时基体与填料之间的"脱湿"。2采用含能大分子交联剂,PBT推进剂具有良好的最大伸长率,但断裂拉伸时推进剂的"脱湿"现象十分严重;随含能交联剂含量的变化,PBT推进剂热稳定性基本不变。     

杂环三氮烯类试剂的合成及其应用

综述了近年来报道的杂环三氮烯类试剂的合成及应用情况。介绍了部分新试剂在光度分析中的应用实例，初步探讨了试剂的灵敏度和取代基之间的相互影响以及杂环三氮烯类试剂今后的合成方向。     

提高硬铬镀层耐蚀性的双层镀铬工艺

以某型发动机的水泵轴为基体,在同一镀液和镀槽中电沉积制备乳白/光亮双层铬镀层。工艺流程为:前处理─装挂─入槽─镀乳白耐蚀铬─镀光亮耐磨铬─出槽─清洗─除氢─抛光─检验。镀液组成为:CrO3200~250g/L,H2SO42.2~2.6g/L,Cr3+离子2.0~3.5g/L。先在60~65℃、15~25A/dm2下施镀30min得到乳白铬镀层,随后在55~60℃、40~50A/dm2下施镀90min,即得乳白/光亮双层铬镀层。双层铬镀层的孔隙率比单层光亮铬镀层小,二者显微硬度相近,耐磨性优越。实际生产应用表明,双层铬镀层的耐蚀性优于单层光亮铬镀层。     

大理石抛光粉处理硫化工废水副产品石膏作水泥调凝剂研究

本文以X-射线衍射分析、扫描电镜分析等方法研究大理石抛光粉处理硫化工酸性废水,并利用所得的副产品石膏作为水泥调凝剂.研究结果表明,用大理石抛光废粉作为处理硫化工酸性废水的一级中和剂,再以石灰或电石渣作为二级处理中和剂的工艺较为合适;以该工艺所得的副产品石膏除二水石膏外,还含有经废酸活化的细碳酸钙颗粒;利用其配制的普通水泥与二水石膏配制的普通水泥相比,标准稠度用水量略增加,凝结时间略缩短,胶砂强度略提高.利用大理石抛光粉处理硫化工废水副产品石膏作水泥调凝剂有利于循环经济.