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目的 考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水(3:2, V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的浓度在1~500(0.1~50.0) ?g/L范围内线性良好(r2>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-11.8%(-24.0%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。 相似文献
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现阶段,风电机组得到深层次开发和运用,向低成本、高功率方向发展,机组风轮直径、扫琼面积不断增加,有效加快电力输送效率,满足社会的用电需求,但也提高运行隐患,极易出现叶片荷载不均匀的现象,影响大型风电机组的发电效果。该文以提高风电机组的发电稳定性为研究目标,着重阐述光纤传感器下大型风电机组叶片荷载在线监测系统,并简单论述叶片结构和受力分析,以及常见故障类型等内容,希望对相关研究工作有所参考。 相似文献
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地铁建设项目水土流失特点及水土流失防治初探 总被引:2,自引:0,他引:2
地铁建设项目,其主要由地铁停车场、车辆段、综合基地、车站、桥梁、隧道等工程组成,这些工程修建将对地表造成扰动,雨季易形成水土流失,对城市的排洪、交通、景观、生态等造成危害。为减少工程带来的这些影响,施工期需对各工程采取相应拦挡、遮盖、围护等防护措施,降低地铁施工对城市水土流失带来的影响。 相似文献
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