婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素(青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水(10∶90,V/V)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,选用乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能(IDA)结合增强子离子扫描(EPI)模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1~0.999 9之间,方法最低检测限为0.01~0.05μg/kg(固体乳粉)和0.002~0.010μg/kg(液体奶);方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.16%~7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。     

偏心式泄油器的研制及应用

泄油器是抽油泵的一种配套使用设备 ,在油井作业时用来联通油管和套管的通道 ,通过它可将油管内的液体泄入井内 ,做到起出油管不带井液 ,从而达到改善井口操作的条件 ,减少井场周边土地污染和节约能源的目的。新研制的PXXY 1型泄油器 ,采用双偏心式结构 ,从而使空心销安装部位更加稳定 ,密封性更好 ,耐压更高 ,确保了冲断的成功率。表面采用镍磷镀 ,增强了其耐磨性能 ,为重复使用提供了保证。1　主要技术规范最大外形尺寸为10 0mm× 2 0 0mm ;额定密封压力为30MPa ;表面镍磷镀层 0 0 2～ 0 0 3mm ;两端联接螺纹 2 英寸 ,TBG配合油…     

在VC++编程平台上实现面向对象有限元程序

如何在面向对象有限元理论基础上实现一个实用的有限元软件系统是本文的研究重点。本文首先在对编程语言、类库以及编程平台的选择作了一番讨论后,确定用VC++编程平台实现面向对象有限元程序。然后探讨了有限元程序的面向对象编程、MFC类库的使用以及VC++编辑器的使用等具体问题。文末给出了一个面向对象有限元程序实例(OOFEA)。     

气举采油地面配气调控系统研发应用

针对气举高压气压缩设备易突发故障等因素造成输配气系统压力波动,导致气举井处于不正常生产状态的问题,研发了VPR300G气举采油配气控制仪并编写了功能控制软件,配套组成了气举采油地面配气调控系统。调控系统具有流量调控、压力调控、间歇调控三项主要功能。在文东油田25座配气站105口气举井上的推广应用,使气举优化配气和系统平稳控制技术得到完善。     

环锭纺细纱机集体落纱的自动化升级改造实践

分析了当前国内纺纱企业纺纱设备的技术及用工现状,普遍存在的"用工多、招工难"的问题。提出将先进的集体自动落纱技术,来改造现有的细纱老机,以达到减少落纱用工缓解企业"招工难"等问题,通过对比分析了当前主流的环锭细纱机采用自动集体落纱装置后给企业带来的较大经济价值,为国内众多中小型纺纱企业提供了一条花钱少效果好的改造捷径。     

食品中二氧化硫现场快速检测方法

目的针对目前食品添加剂亚硫酸盐的滥用现象,寻找出可靠的现场快速测定方法,应用于食品中二氧化硫的现场快速检测。方法从市售二氧化硫快速检测试剂盒中筛选出性能较好的两款产品,分别进行线性、稳定性、检出限测试,并选择易滥用亚硫酸盐的陈粮、米粉等10种食品基质进行加标测试,从阳性对照、与国标方法比对、干扰实验等方面进行比较分析。结果两款试剂盒的线性、稳定性、检出限、加标测试结果良好;在实测的10种食品基质中,陈粮、米粉等7种基质的测定效果良好,鱼糜、冻虾基质会出现阳性干扰;但两款二氧化硫快速试剂盒均不适用于烤虾基质的测定,其结果显示假阴性。结论两款试剂盒均能满足大部分食品中二氧化硫现场快速测定的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测贝类中13种麻痹性贝类毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法可以同时进行测定双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning toxins, PSTs)的方法。方法 用乙酸水溶液提取贝类中的PSTs,经乙酸乙酯除杂,然后用石墨化碳黑固相萃取柱净化,采用UPLC BEH Amide色谱柱 (100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾正、负离子多反应监测模式(MRM)同时检测,基质匹配曲线外标法定量。结果 13种PSTs的线性方程相关系数(r)均大于0.998,定量限为2 ~20 μg/kg,贻贝基质的平均回收率为92%~122%,牡蛎基质的平均回收率为105%~127%,扇贝基质的PSTs平均回收率为107%~144%,相对标准偏差均小于10%。将该方法应用于100份贝类样品中PSTs的检测,共有30份样品、5种PSTs检出,总毒性当量(STXeq)为10.0 ~159 μg/kg。结论 本研究方法灵敏度高,具有良好的重现性,可以准确定量定性13种PSTs ,适用于贝类中PSTs的日常监测。     

塑料管材中的三甲基氯化锡的污染状况分析

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定塑料管材中三甲基氯化锡(trimethyltin chloride, TMT)含量的分析方法并分析其污染状况。方法 使用乙酸乙酯对塑料样品中的TMT进行提取, 提取液经氮气吹干后, 以甲醇水溶液复溶并过膜处理。经C18色谱柱完成分离, 在串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡, 外标法定量。结果 三甲基氯化锡的浓度在1.0~100.0 μg/L范围内, 线性关系良好(相关系数r=0.9999), 检出限0.2 μg/L。添加三甲基氯化锡浓度分别为2.0、10.0、50.0 μg/L时测定结果的标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于7.0%, 加标回收率为86.5%~93.4%。结论 本方法检测结果准确, 重现性较好, 适用于对塑料管材中污染物三甲基氯化锡的检测。     

建筑施工混凝土裂缝成因与治理措施

建筑工程中混凝土裂缝问题对整个建筑的质量与安全具有重要影响。基于此,文章从建筑环境、混凝土质量、建筑施工质量、建筑工程养护等方面入手,分析了建筑工程中混凝土裂缝产生的原因,提出了治理措施。