不同陈皮中游离态与键合态挥发性化合物成分分析

目的 比较不同产地品种陈皮(CitrireticulataePericarpiums,CRPs)中游离态与键合态挥发性化合物的差异。方法 采用沸水浸泡和树脂洗脱/β-葡萄糖苷酶水解方式制备福建芦柑、广东茶枝柑和浙江蜜桔3种陈皮中游离态与键合态挥发性化合物,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solidphase microextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析陈皮游离态与键合态挥发性化合物的组成。结果 GC-MS分析显示3种陈皮共检出24种游离态挥发性成分,均以单萜烯类化合物为主,其中广东茶枝柑陈皮单萜烯类化合物含量最高种类最多,与另外2种陈皮相比,具有较高含量的邻甲氨基苯甲酸甲酯、p-伞花烃和酚类化合物,以及较低的D-柠檬烯/γ-萜品烯含量比值,同时3种陈皮各有其特有的倍半萜烯类物质;3种陈皮共检出32种键合态挥发性化合物,其中福建芦柑陈皮与浙江蜜桔陈皮均以醇和酯类化合物为主,广东茶枝柑陈皮以单萜烯类化合物为主。此外,不同陈皮中均有游离态挥发性化合物总含量高于键合态挥发性化合物...     

化学发光免疫分析技术及其在食品安全检测中的研究进展

近年来, 化学发光免疫分析因其具有特异性强、灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、操作方便、无放射性污染等优点越来越受到人们的关注。本文简要介绍了化学发光免疫分析的类型及其原理, 根据化学发光体系中标记物质的不同以及检测体系的差别, 对化学发光免疫分析技术进行了系统的分类, 并且对各种方法进行了详细的介绍, 对其优点和不足做了透彻的分析。对该分析方法在食品安全检测中的运用, 包括检测食品中微生物、毒素、农药残留、兽药残留等进行了综述, 并展望其发展方向。     

超声波-微波处理条件对西兰花泥总酚含量及其品质的影响

目的 优化西兰花总酚的超声波-微波提取工艺条件, 同时考察加工工艺对产品形貌和流变学等品质特性的影响。方法 以西兰花总酚提取率为指标, 通过单因素和正交实验对超声波功率、超声时间、微波功率、微波时间进行优化, 并对最优条件下提取的西兰花泥的颜色变化、流变学特性及微观结构进行测定。结果 最佳提取条件为: 超声功率120 W、超声时间1 min、微波功率280 W、微波时间60 s。在该提取条件下, 西兰花总酚提取量为0.362 mg/g。经过超声波-微波处理后, 西兰花的总颜色变化ΔE为4.96。在剪切速率0.1~100 s-1的范围内未经处理和最优条件制备的西兰花泥样品均表现出剪切稀释现象。动态流变学分析结果表明, 经过超声波-微波处理的西兰花泥在角频率为0.628~62.8 rad/s时, 储能模量G′和损耗模量G″均随角频率的增加而增加, G′均远大于G″, 表明西兰花泥呈三维网络状结构, 损耗系数tanδ均随角频率的增加且均小于1, 表明西兰花泥样品弹性占主导地位, 具有类似于凝胶的性质。微观结果显示, 超声-微波处理使西兰花结构变得更加连续紧密, 适度处理可以使得西兰花的结构得到一定改良。结论 超声波-微波处理可以有效提高西兰花总酚提取量,改善产品色彩饱和度,同时表现出更滑爽的口感和更好的黏弹性, 以及更均匀紧密的微观结构。本研究致力于为西兰花的高值化加工提供新方法, 在有效提高西兰花中功能性成分含量的同时考察加工工艺对品质的影响, 对于提高西兰花产品品质和资源高值化利用具有重要的参考意义。     

基于串联质谱法和主成分分析的二糖糖苷键的鉴定分析

目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry, HPLC-Q-TOF-MS/MS)结合主成分分析(principal component analysis, PCA)揭示不同糖苷键二糖的质谱裂解特征, 以用于实际样品中二糖糖苷键的鉴定。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS 对含有不同糖苷键的二糖标准品进行检测, 采集二糖标准品的 MS/MS 谱图中离子峰数据, 采用PCA建立二糖糖苷键的预测模型,并将该模型用于实际低聚半乳糖样品中二糖糖苷键的鉴定分析。结果 PCA结果显示第二主成分(PC2)可区分α和β构型二糖,α构型二糖相比β构型二糖具有较高的[C₁₂H₂₂O₁₁+Na-C₆H₁₀O₅]⁺(m/z 203),以糖苷键裂解为主;第一主成分(PC1)...     

保健食品中西地那非检测方法的研究进展

枸橼酸西地那非作为一种特异性磷酸二酯酶5型抑制剂, 常被非法应用于保健食品中。由于西地那非毒副作用大及滥用问题突出, 研究其检测方法十分必要。目前已报道的西地那非检测的方法主要有分光光度法、色谱法、光谱法、毛细管电泳以及免疫分析法, 但这些方法各有利弊。本文针对当前保健食品中西地那非检测方法作了综述, 以期为该类食品的安全检测提供方法学思路。     

呋喃西林代谢物多克隆抗体制备及酶联免疫吸附分析方法

为了建立检测呋喃西林代谢物(SEM)的酶联免疫吸附分析方法(ELISA),将所设计合成的系列半抗原与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫原并免疫新西兰大白兔,筛选获得源于新颖半抗原H3的具有高亲和力、高特异性抗SEM多克隆抗体。同时,基于设计合成的系列同/异源包被抗原,考察了不同结构包被原对ELISA灵敏度的影响,发现H4-OVA作为异源包被原建立SEM的ELISA检测方法可获得最佳的检测效果,结果显示:ELISA方法的半抑制浓度(IC50)为12.37ng/mL;定量检测线性范围(IC20～IC80)为0.439～110.78ng/mL;检测限(IC10)达0.07ng/mL,达到了国内外相关检测限量要求,可应用于实际食品样品检测。     

恩诺沙星化学发光免疫分析试剂盒的研制

主要研制一种基于鲁米诺-辣根过氧化物酶体系的化学发光免疫分析试剂盒,用于检测食品中的痕量恩诺沙星残留。反应条件优化结果为:最佳包被抗原浓度为0.5ng/mL,最佳抗体稀释倍数为1:2000,药物稀释液为0.01mol/L的PBST溶液,一抗反应时间为30min。研究结果显示:本文研制的试剂盒的回归曲线方程是y=-22842x+172936,检测线性范围是0.024～2.76ng/mL,IC50为0.106ng/mL,对蜂蜜、牛奶、鱼肉和虾肉样本的添加回收率在96%～116%、90%～97%、92%～112%、86%～112%之间,批内和批间变异系数均小于15%,试剂盒在4℃下有效期为180d。      

雌二醇间接竞争酶联免疫吸附方法的建立

建立食品中雌二醇免疫分析方法。将雌二醇进行结构改造合成半抗原并经过核磁氢谱和红外光谱验证,再采用活泼酯法与载体BSA和OVA偶联制备人工抗原,免疫兔子制备多克隆抗体,经过反应条件优化建立间接竞争酶联免疫吸附检测方法。结果表明：IC50为3.9ng/mL,检测限为0.3ng/mL,交叉反应率均小于1.21%。检测方法具有高灵敏度和特异性,可应用于食品中雌二醇检测试剂盒的研制。     

碳纳米管固相萃取在食品安全检测中的应用进展

跟一般的吸附材料相比,碳纳米管具有比表面积大、化学性质稳定、机械稳定性和热稳定性好以及吸附能力强的优点,且固相萃取操作简便、萃取时间短、有机溶剂使用量少,碳纳米管作为吸附剂结合固相萃取用于食品样品的前处理显现出较好的效果。本文介绍了碳纳米管的功能化修饰及其吸附特性,主要综述了碳纳米管固相萃取在食品重金属、农药、兽药和有机污染物检测中的应用概况,并对碳纳米管固相萃取的应用现状及前景作了展望。      

Eu3+ 标抗原盐酸克伦特罗的时间分辨荧光免疫检测

采用时间分辨荧光免疫分析(time-resolved fluoroimmunoassay,TRFIA)建立简便、快速、灵敏的盐酸克伦特罗(clenbuterol hydrochloride,CBL)检测方法。以自制盐酸克伦特罗单克隆抗体包被96 孔微孔板作为固相抗体,Eu3+ 标记抗原与样品中的CBL 竞争结合抗体,建立直接竞争荧光免疫分析体系。猪尿、组织样品添加回收率实验表明：方法灵敏度为0.02μg/L,样品回收率为91%～101%,与沙丁胺醇、莱克多巴胺等结构类似物的交叉反应率均小于1%。建立盐酸克伦特罗铕标抗原直接竞争时间分辨免疫检测方法,方法灵敏度高、特异性强,且操作简单,完全可以满足现有实际检测需求。