高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

高效液相色谱法检测粮谷及其制品中六种A, B型单端孢霉烯族真菌毒素

目的 建立粮谷及其制品中六种A,B型单端孢霉烯族真菌毒素的高效液相色谱?串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈?水溶液(84︰16, V/V)提取, MycoSep?226或MycoSep?227多功能柱净化, Waters Atlantis dC18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测模式检测。结果 6种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.996, 定量下限为0.1~20 μg/kg, 低、中、高3个加标水平下平均回收率为60.1%~123%, 相对标准偏差为7.5%~19.8% 。结论 该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点, 适用于复杂基质样品中A,B型单端孢霉烯族真菌毒素残留的确证和定量检测。     

免疫胶体金技术及其在真菌毒素检测中的应用

综述了免疫胶体金的制备及保存方法,免疫胶体金技术的原理、特点以及免疫胶体金技术在真菌毒素检测上的应用,并分析了该技术存在的问题及发展趋势。     

基于自编码收缩神经网络的奶粉掺杂快速拉曼成像检测

建立一种快速的奶粉掺杂拉曼成像识别方法,开发了自编码收缩神经网络重构算法,从低信噪比的短时拉曼成像信号中准确提取本征信号,并有机结合多元回归技术对奶粉中掺杂物进行定量分析,极大提升了拉曼成像扫描速度。在多种掺杂奶粉样本的定量检测中,该方法所建立的定量模型R2均达到了0.95以上,其检测速度较传统拉曼成像技术提升了30 倍,可在2 min之内完成50 mm×50 mm区域内的奶粉掺杂检测。结果表明,该方法可有效满足奶粉掺杂快速检测的实际需求,并为其他非均匀食品体系掺杂快速检测提供了一种新方法。     

基于AdaBelief的Heavy-Ball动量方法

同时使用动量和自适应步长技巧的自适应矩估计(Adaptive Moment Estimation,Adam)型算法广泛应用于深度学习中.针对此方法不能同时在理论和实验上达到最优这一问题,文中结合AdaBelief灵活调整步长提高实验性能的技巧,以及仅采用指数移动平均(Exponential Moving Average,EMA)策略调整步长的Heavy-Ball动量方法加速收敛的优点,提出基于AdaBelief的Heavy-Ball动量方法.借鉴AdaBelief和Heavy-Ball动量方法收敛性分析的技巧,巧妙选取时变步长、动量系数,并利用添加动量项和自适应矩阵的方法,证明文中方法对于非光滑一般凸优化问题具有最优的个体收敛速率.最后,在凸优化问题和深度神经网络上的实验验证理论分析的正确性,并且证实文中方法可在理论上达到最优收敛性的同时提高性能.     

高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留

目的 建立高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留的高通量方法。方法 样品经乙腈、QuEChERS盐包提取, 采取改良的3种不同方式[QuChERS、高分辨质谱(high resolution mass spectrometry, EMR)、固相萃取(solid phase extraction, SPE)]净化提取液, 用液相色谱联用高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, LC-HRMS)筛查了牛奶和奶粉中138种兽药残留, 建立兽药信息数据库, 并用截断值(Vcut-off, 判断阳性和阴性样品的临界值)作为评估筛查方法的指标。结果 改良的QuChERS可以获得更高的回收率, 当截断值(Vcut-off)设定为0.2时, 在2种加标水平下, 有109种兽药通过了筛查方法验证的要求, 假阳性和假阴性概率均低于5%。结论 此方法适用于牛奶和奶粉中多兽药残留的定性筛查, 一针进样可以得到109种兽药残留的筛查信息, 方法假阳性和假阴性概率在规定的目标物浓度下都低于5%。     

结合自适应步长策略和数据增强机制提升对抗攻击迁移性

深度神经网络具有脆弱性,容易被精心设计的对抗样本攻击.梯度攻击方法在白盒模型上攻击成功率较高,但在黑盒模型上的迁移性较弱.基于Heavy-ball型动量和Nesterov型动量的梯度攻击方法由于在更新方向上考虑了历史梯度信息,提升了对抗样本的迁移性.为了进一步使用历史梯度信息,本文针对收敛性更好的Nesterov型动量方法,使用自适应步长策略代替目前广泛使用的固定步长,提出了一种方向和步长均使用历史梯度信息的迭代快速梯度方法（Nesterov and Adaptive-learning-rate based Iterative Fast Gradient Method,NAI-FGM）.此外,本文还提出了一种线性变换不变性（Linear-transformation Invariant Method,LIM）的数据增强方法 .实验结果证实了NAI-FGM攻击方法和LIM数据增强策略相对于同类型方法均具有更高的黑盒攻击成功率.组合NAI-FGM方法和LIM策略生成对抗样本,在常规训练模型上的平均黑盒攻击成功率达到87.8%,在对抗训练模型上的平均黑盒攻击成功率达到57.5%,在防御模型上...     

2种方法测定婴幼儿配方食品中8种营养素的比较

目的 对比火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定婴幼儿配方食品中营养素的结果差异,分析差异产生的原因,提出合理建议。方法 收集市售21种婴幼儿配方食品作为对比样品,依据相关标准,分别采用FAAS和ICP-OES法检测样品中铜、锌、铁、钾、钠、钙、镁和锰元素含量,利用统计软件计算两种方法间的系统偏差和比例偏差,分析可能带来差异的原因。结果 检测铁元素时,既不存在系统偏差,也不存在比例偏差,两种检测方法没有显著差异,认为结果具有一致性;而其他元素,包括铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰元素,结果差异均达到统计学显著水平。结论 因仪器原理、方法线性范围、样品消解前处理方式等方面的差异,两种方法在检测铜、锌、钾、钠、钙、镁、和锰等7种元素时会得出不一致的检测结果,建议进一步研究前处理方法对结果的影响,并深入分析结果差异对标准实际应用的影响,为检测方法修订和完善提供科学依据。     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、E检测方法的比较研究

目的 以国家标准GB5009.82-2016第一法(GB方法)和AOAC 2012.10/ ISO20633:2015 (AOAC/ISO方法)为例,通过文本分析和实验数据比较反相液相色谱法(RF-HPLC)和正向液相色谱法(NP-HPLC)检测婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的差异,分析可能导致方法结果产生差异的原因,提出科学建议。方法 通过标准方法文本原理比对,分析两种方法的原理及技术步骤差异;通过质控样检测,分析两组结果的标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值、平均值、回收率等指标,比对两种方法的精密度和准确度差异;通过市售样品检测,分析两种方法检测结果的系统偏差和比例偏差,判别两种方法对婴幼儿配方乳粉的结果一致性。结果 从方法文本上看,AOAC/ISO方法较 GB方法的步骤更为简便,且标明了方法的适用浓度范围、重复性、重现性等关键指标,标注的检出限及定量限值也较GB方法更低;精密度方面,采用AOAC/ISO方法测得的重复性和重现性标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值结果,均低于GB方法测得的同类指标。准确度方面,AOAC/ISO方法和GB方法测定维生素AE时均表现出较好的回收率(100±5%);样品对比检测结果表明,维生素A两种方法的检测结果不存在系统偏差和比例偏差,结果一致;维生素E两种方法的结果既有系统偏差也有比例偏差,结果不一致。结论 AOAC/ISO 方法和GB方法原理及操作步骤存在明显不同,可能导致两种方法在测定维生素E含量时,结果呈现统计学显著差异。建议加强国内外检测标准的沟通协调,在检测目标物,样品称量方式,样品适用浓度范围等方面做进一步改进和完善。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。