定量核磁共振磷谱在食品分析检测中的研究进展

文章综述了近年来定量核磁共振磷谱在食品活性磷脂、磷酸盐、有机磷农药、标准品纯度鉴定等方面的研究进展,对其定量分析的影响因素进行了分析,并对其未来发展方向进行了展望.     

傅里叶变换红外光谱鉴别芝麻酱中掺杂花生酱

提出了基于傅里叶变换红外光谱鉴别纯芝麻酱中掺杂花生酱的方法。使用傅里叶变换红外光谱仪采集650~4000cm-1范围内的纯芝麻酱样品和掺杂花生酱的芝麻酱样品共计93例,以标准正态变量变换(standard normal variate,SNV)做光谱预处理,比较了支持向量机(support vector machine,SVM)、线性判别分析(liner discriminant analysis,LDA)2种判定方法,并选择有效波长建立模型。研究表明,采用SVM建立判别模型较优;选取3071~2792cm-1,1786~667cm-1为有效波长后SVM模型的综合判别正确率提高至93.55%,且模型输入变量减少58.20%。采用傅里叶变换红外光谱结合支持向量机判别模型可以较好地应用于纯芝麻酱中掺杂花生酱的鉴别。     

谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检测及污染规律分析

采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。方法均经过优化和验证,满足谷物及其制品的检测要求。分析96份谷物及其制品中4种真菌毒素的污染规律,结果表明,15ADON无检出,只有1个样品检出3ADON,DON和D3G均有不同程度的检出,DON检出率大于D3G,其中在挂面中的含量最高。D3G与DON的含量呈正相关,D3G/DON在30%左右,且不同谷物种类主要污染的毒素种类均以DON为主,其中挂面的污染最为严重。     

杜仲叶多糖对糖尿病大鼠的降血糖作用

本研究探讨了杜仲叶多糖对糖尿病大鼠的降血糖作用。建立糖尿病模型大鼠,采用杜仲叶多糖干预。检测其清除DPPH、ABTS自由基能力,对α-葡萄糖苷酶抑制活性及空腹血糖（FBG）、尿素氮（BUN）、丙二醛（MDA）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、超氧化物歧化酶（SOD）、Caspase-3、p38MAPK及TGF-β1蛋白水平。结果表明,杜仲叶多糖浓度为1 mg/mL时,其DPPH自由基清除率为65.15%、对ABTS自由基清除率49.68%。杜仲叶多糖高剂量组的Iα-glucosidase为90.47%,FBG和BUN分别为9.21 mmol/L、6.85 mmol/L,与其他各组差异显著（p<0.05）。杜仲叶多糖高剂量组的MDA、GSH-Px和SOD分别为7.27 μmol/L、54.27 U/mg和81.27 μg/mL,均明显好于其他实验组（p<0.05）。杜仲叶多糖高剂量组的Caspase-3、p38MAPK TGF-β1分别为0.70、0.69、0.71,显著低于阳性对照组（p<0.05）。研究结果表明,杜仲叶多糖可明显降低糖尿病大鼠FBG水平,具有较好的抗氧化作用,对糖尿病大鼠的胰岛细胞具有一定的保护作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的九种麦角碱及污染状况分析

本研究采用超高液相色谱-串联质谱技术,建立了同时测定粮谷中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角卡里碱、麦角异卡里碱、麦角生碱、麦角胺等9种麦角生物碱的方法。样品采用乙腈-水溶液(84+16)提取,经分散固相萃取剂PSA净化后,超高液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量。麦角碱检出限均为5μg/kg,定量限均为20μg/kg,在45～375μg/kg添加浓度下,麦角碱的回收率为50%～90%。同时通过高分辨质谱,确定麦角碱的一级精确质量数以及二级特征碎片离子,辅助样本筛查确证。对20份市售粮谷样品进行检测,有一份样本检出了麦角克碱和麦角异克碱,其含量高于检出限而低于定量限。本研究为粮谷及其制品中麦角碱提供相对有效的检测方法,保障我国粮谷安全。     

HPLC-Q-TOF/MS测定保健食品中19种抗抑郁药物

目的:建立保健食品中非法添加19种抗抑郁药物的高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱快速筛查定性与定量分析方法.方法:样品采用甲醇溶液进行超声提取,提取液经C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液—乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行检测,检测结果以试验方法建立的19种抗抑郁药物一级精确质量数据库和二级碎片质谱库...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定配方食品中的VB12

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液（19∶81,V/V）为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体质谱测定钴离子浓度并间接测定样品中VB12的含量。结果表明,在7 min内可完成化合物的分析,目标化合物峰形较好,VB12在0.1～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.02 μg/kg,不同食品基质在高、中、低3 个添加水平下的平均回收率在81.3%～103.6%之间,相对标准偏差在0.4%～4.6%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强、动态范围宽,可用于各类配方食品中VB12的测定。     

新工科背景下物联网工程专业建设的探索研究

针对新工科背景下应用型本科培养人才模式,围绕物联网行业背景及职业需求,讨论新工科背景下物联网工程专业建设思路,分析以产业需求为导向,以学生为中心,构建多方协同育人模式人才培养理念在专业设置上的具体体现。同时阐述了物联网工程专业与课程思政融合的必要性。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimate performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLCMS/MS)方法同时定性定量测定饮料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)。样品经适当倍数稀释,经0. 22μm滤膜过滤后,选用Thermo Gold C18色谱柱(150×2. 1 mm,3. 0μm),以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0. 2 m L/min,采用Waters Xevo TQD超高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测。试验表明,3种化合物在10 min内基线完全分离,峰型良好。采用外标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0. 5~10. 0μg/m L范围内线性良好(r 0. 99),检出限为0. 5μg/m L。GHB的回收率为81. 1%~87. 7%,RSD为3. 3%~5. 7%(n=6),1,4-BD的回收率为98. 5%~99. 8%,RSD为3. 7%~5. 3%(n=6),GBL的回收率为107. 5%~116. 2%,RSD为3. 5%~5. 1%(n=6)。该方法精密度、重复性、稳定性及加标回收率的RSD均小于6%(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,能应用于不同饮料中目标物质的检测。     

三唑磷在柚子茶加工过程中的残留水平变化

为了解柚子茶加工过程中三唑磷残留的变化动态,通过田间喷施5 倍最高推荐剂量的三唑磷溶液以强化农药在柚子上的残留,然后按照柚子茶加工工艺进行加工,采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱法检测三唑磷的含量,考察柚子茶加工过程对三唑磷残留量的影响。结果表明：三唑磷主要残留于柚的外果皮中,其残留量为全果的7.3 倍,而果肉中的残留量不足全果的3%。清洗可去除全果中28.5%的残留量;脱苦与浸糖处理均可显著降低外果皮中三唑磷的残留量,其加工因子分别为0.83和0.60;柚子茶成品中三唑磷残留量为0.18 mg/kg,最终加工因子为0.069。