鹿蹄橐吾多糖LW21的分离纯化及其结构分析

目的:确定鹿蹄橐吾多糖LW21的结构,为探讨鹿蹄橐吾多糖的药理活性,合理利用鹿蹄橐吾这种植物资源提供依据。方法:水提取醇沉获得鹿蹄橐吾水溶性粗多糖LW,经酸性乙醇分级和DEAE-SephdexA-25纯化得多糖LW21。纸层析、醋酸纤维薄膜电泳和Sepharose CL-4B柱层析进行纯度鉴定,LW21结构分析采用高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR、NMR、GC和GC-MS等方法。结果表明:LW21为均一多糖,相对分子质量约为1.1×106。其单糖组成为鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal),物质的量比为7.4:11.9:25.7:40.0:14.9。多糖LW21为有分枝结构,主链由Glc和Man构成,其中其中Man主要以β(1→2)和β(1→6)糖苷键连接,β(1→2)糖苷键在3-O处和6-O处有分枝,β(1→6)糖苷键在2-O和4-O处有分枝,Glc也主要以β(1→2)及β(1→6)糖苷键连接,β(1→2)糖苷键在6-O处有分枝,β(1→6)糖苷键连接,在2-O处有分枝。分子支链由Ara、Rha、Gal构成。末端残基为Gal、Ara、Rha、Glc。结论:鹿蹄橐吾多糖LW2 1是一新结构多糖,为首次从鹿蹄橐吾中分离得到。     

转谷氨酰胺酶对鲤鱼肌原纤维蛋白乳化活性和凝胶特性的影响

目的:研究添加转谷氨酰胺酶(Transglutaminase,TG)对鲤鱼肌原纤维蛋白乳化活性和凝胶特性的影响,为改善鱼糜制品的品质特性提供理论依据。方法:肌原纤维蛋白溶液浓度为40 mg/mL,TG添加量为蛋白溶液的0%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%(W/V),测定蛋白溶液的乳化活性及凝胶特性指标。结果:随着TG添加量的增加肌原纤维蛋白溶液乳化活性降低(p<0.05);TG添加增大了蛋白浊度(p<0.05);蛋白流变结果表明,随着TG添加量的增加显著增大储能模量(G')(p<0.05),降低起始凝胶温度,并提高蛋白变性温度;与对照相比,添加0.1%的TG会降低凝胶持水性,但是进一步增加TG对凝胶持水性影响不显著(p>0.05);添加TG显著降低了凝胶白度(p<0.05);凝胶质构测定结果显示,随着TG添加量的增加,会改进蛋白质的凝胶特性,显著增加凝胶弹性和硬度(p<0.05)。结论:肌原纤维蛋白中添加TG到能够降低蛋白的乳化特性,但会改进肌原纤维蛋白的凝胶特性。     

当归润肠膏的制备工艺和质量标准

本文对当归润肠膏的制备工艺和质量标准进行了研究,并考察其稳定性,为贮藏条件和保质期制定提供理论参考。采用正交试验L₉(3⁴)优选最佳提取工艺;用薄层层析和高效液相色谱法对当归润肠膏的主要成分进行了定性鉴别和定量分析;采用单因素实验及经典恒温加速试验考察稳定性,预测其有效期。当归润肠膏的最佳提取工艺:加入10倍处方量药材的水(w/v)浸泡1.25 h,回流提取2 h,趁热过滤;滤渣中再加8倍水量(w/v),再回流提取1.5 h;合并滤液。按此操作平行制备3批样品,其出膏得率、浸出物含量分别为64.24%±0.99%、21.43%±0.68%,多糖、阿魏酸含量分别为(7.78±0.03)、(4.05±0.24) mg/mL。将滤液浓缩至相对密度为1.207±0.008(70 ℃)的清膏,加入1倍清膏量的炼蜜(w/w)得到煎膏剂。在薄层层析谱图中可检出当归、大枣、干姜和枳壳的特征斑点,煎膏剂中阿魏酸的含量为(102.7±4.4) μg/g。经强光照射(20 ℃、4500 lx)和高温储存(避光、60 ℃)10 d后,阿魏酸的含量均显著降低。未添加稳定剂的当归润肠膏预测保质期约3个月,加入0.4%的NaHSO₃、0.1%的EDTA-2Na作为稳定剂后,其预测保质期延长至1.68年,比未添加稳定剂的样品保质期延长了8倍。当归润肠膏的制备方法简单可行,质量相对稳定可控。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

适宜臭氧处理对甜瓜采后品质的影响

以甜瓜西州密25号为实验对象,在温度6~8℃,RH80~85%条件下对甜瓜进行适宜的臭氧处理,通过臭氧发生器按照适宜的臭氧浓度和间隔处理时间在50 L的塑料桶中进行密封40 min处理,每次处理结束后去盖贮藏。研究甜瓜在42 d贮藏期中通过适宜臭氧处理观察其相关品质指标的动态变化,以及适宜臭氧处理对链格孢和镰刀菌的抑菌影响。实验表明:适宜臭氧处理(浓度4.28mg/cm~3、间隔时间24 h)后的甜瓜糖度和硬度平均每天仅下降0.07、0.03%,臭氧对其下降起到了明显的延缓作用,同时降低了42%的失重率,对镰刀菌和链格孢起到很强的抑菌作用且对链格孢有更好的抑菌效果,平均每天仅增长4.04 mm;适宜的臭氧处理对甜瓜采后低温贮藏品质有较好的保持作用,延长了贮藏期。本文为甜瓜采后低温贮藏保鲜提供了一定的理论基础。     

高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。     

高效液相色谱法同时检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的影响因素分析

目的分析高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等添加剂含量时的各种影响因素。方法从流动相比例、流动相pH、样品基质、流动相乙酸铵浓度、柱温、标准曲线溶液储存时间等方面判断各因素对色谱分析结果的影响。结果随流动相中乙酸铵浓度降低,柱温升高,4种物质的保留时间缩短,其中乙酸铵的浓度对糖精钠的影响最大。流动相pH对安赛蜜和糖精钠保留时间无影响,而苯甲酸和山梨酸随流动相pH升高保留时间缩短,其对山梨酸影响最大。样品pH对保留时间有影响,但并不影响分析结果。乙醇含量对保留时间无影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存,一周内各浓度峰面积变化不显著(P0.05)。结论安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠分析会受各种色谱条件影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存一周内有效。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量

目的建立测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈超声提取后,离心,提取液用增强型基质去除固相吸附剂(enhanced matrix removal,EMR)进行净化,盐析后得到处理液。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。结果 N,N-二甲基亚硝胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为95.6%~102.5%,相对标准偏差为4.35%~6.76%。结论该方法操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于实际测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量。     

欧姆加热不同电压与终温对羊肉蛋白质降解及肉品品质的影响

本文研究了欧姆加热不同电压及终温对羊肉半膜肌蛋白质的影响及其与肉色、保水性等基本质量指标之间的相关性。羊肉半膜肌分别以10 V/cm与20 V/cm加热至中心温度50℃、60℃、80℃、100℃,测定肉色、蒸煮损失,并进行差示量热扫描(DSC)及可溶解肌浆蛋白SDS-PAGE电泳。结果表明:20 V/cm组样品与10 V/cm组相比,颜色较浅,蒸煮损失较高(p0.05),肌浆蛋白变性程度高(p0.05)。肌浆蛋白溶解性与肉色指标以及可蒸煮损失之间具有显著相关性,其中红度值a*与可溶性肌浆蛋白含量显著正相关,而蒸煮损失CL与之显著负相关。对以10 V/cm与20 V/cm加热至95℃后储藏7 d的样品,测定其羰基含量、巯基含量、非血红素铁含量以及丙二醛含量,发现20 V/cm组样品在储藏期间氧化程度显著(p0.05)高于10 V/cm的样品,表明10 V/cm处理的样品具有较好的品质。     

果蔬多糖生物活性及其提取纯化技术的研究进展

果蔬是日常膳食中重要的组成部分,富含维生素、矿物质和生物活性物质等对人体健康起重要作用的成分。多糖是生物活性物质中重要的一种,具有抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、抗凝血、降血糖、降血脂等多种保健作用。作为一种天然活性物质,果蔬多糖较突出的优点是来源广泛、无毒副作用。我国果蔬资源丰富,对果蔬多糖的研发具有得天独厚的优势。本文介绍了果蔬多糖的分类,列举了常见果蔬多糖的组成结构,阐明了果蔬多糖的生物活性作用机理及其研究进展,综述了果蔬多糖的提取纯化技术的应用现状,分析了果蔬多糖提取纯化过程中存在的问题及解决途径,并结合实际展望了果蔬多糖的发展与应用前景。