可降解温敏型共聚物PLGA-PEG-PLGA的合成及辐照法分子量调整

合成了不同嵌段的可降解的温敏型聚乙交酯丙交酯-聚乙二醇-聚乙交酯丙交酯共聚物（DL—lactide—co—glycolide-b-ethylene glycol—b—DL—lactide—co—glycolide，PLGA-PEG—PLGA）。用红外、核磁共振、凝胶渗透色谱等表征了其化学结构、分子量及分子量分布，研究了其相变过程。用辐照法成功地进行了PLGA—PEG—PLGA分子量调整。实验结果表明，在反应温度150℃催化剂辛酸亚锡0．04g反应8h，5．08g乙交酯与12．61g丙交酯（摩尔比为1：2）的条件下，产物溶于水后得到的水凝胶具有明显的相变过程。不同分子量的共聚物相变温度不同，在同定聚乙二醇分子量且共聚物溶液浓度相同条件下，共聚物中丙交酯与乙交酯比例越高，共聚物分子量越大，相同浓度下的分子量越大的共聚物形成的溶胶，凝胶转变温度越低，凝胶-溶胶转变温度越高。当辐照20kGy样品的分子量分布最大，从而改变凝胶的相变温度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

转炉返回渣试验小结

为进一步降本增效 ,包钢炼钢厂进行将转炉冶炼终渣加入转炉冶炼的试验。结果表明 ,本次试验取得了良好的效果 ,该工艺降低了各项消耗     

连铸稀土钢16MnREL热轧中板表面龟裂形成的分析

稀土在钢中的应用及其加入法得到了迅速发展[1～5] 。本文对连铸结晶器喂稀土丝生产的1 6ＭｎＲＥＬ钢板在终轧后出现的一种造成成品钢材报废的表面缺陷及其形成机制开展了研究。1　生产过程及缺陷特征1 .1　生产过程钢液在 30ｔ转炉中冶炼完毕后 ,进入精炼炉中进行底吹氩精炼 ,并保温和钢液成分微调。然后将钢液转入中间包 ,经下水口浇入连铸结晶器 ,浇注温度 1 52 5～ 1 530℃ ;连铸坯的截面尺寸为1 80ｍｍ× 1 2 0 0ｍｍ ,拉速为 1 .2ｍ/ｍｉｎ ;结晶器中喂入直径为Φ3.2ｍｍ熔点为 92 0℃、含量大于 98%的混合稀土丝 ,喂速 1 2ｍ/ｍｉｎ…     

电感耦合等离子体发射光谱法在铜加工产品检测中的应用(续)

5．5．4 工作曲线Ⅳ（镍的质量分数大于14％） 加入0mg、5．0mg、10．0mg、15．0mg、18．0mg镍标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入1．00mL内标溶液、10mL混合酸，用水稀释至刻度，混匀。     

Mn-C系活度相互作用参数与温度关系的研究

实验测定了不同温度下C在Mn-Fe熔体中的溶解度。通过采用溶液的相互作用参数模型,结合实验结果,进行了严格的热力学推导与计算,获得了在1 623～1 748 K温度范围Mn-C系中εCC和εCCC与温度的关系式。     

宝钢HPH罩式炉控制模型回归

退火加热时间是HPH罩式炉生产控制的依据，控制模型计算的准确性直接影响生产的自动化水平和效率。由于引进的控制模型不能完全适应宝钢现场条件，计算值不准确，需要人工干预，增加了控制的随机性。经过验证的传热模型虽然能够准确地模拟退火过程，求得退火时间，但其计算速度不能满足现场控制要求。本文在原控制模型的基础上，采用回归方法建立了退火加热时间的数学模型，回归使用的数据是传热模型的计算值。方差分析表明，该模型与数据拟合较好。     

热解过程煤焦微观结构变化的XRD和Raman表征

为深入了解煤焦微观结构在热解过程的变化规律,对霍林河褐煤(HLH)、大同烟煤(DT)、鸡西烟煤(JX)和晋城无烟煤(JC)进行热解实验(25~1 600℃),采用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)获取煤焦微观结构信息,并对两者数据的关联性进行分析.结果表明,热解过程煤焦微观结构的变化存在明显的3个阶段,分别对应解聚与流动、热缩聚与芳构化、石墨化.当La3 nm,ID1/IG和ID4/IG随La的增大而增加;当La3 nm,ID1/IG和ID4/IG随La的增大而减小,表明层片在不同尺寸内发生改变,其相互连接方式和缺陷数量也不相同.Lc分别与ID3/IG和Raman谱峰总积分面积成反比,表明无定形sp2碳原子多存在于芳香片层的夹层间,且与芳香结构活性有关.     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。