乳粉中坂崎肠杆菌的快速检验

采用一种选择性显色培养基开展了乳粉中坂崎肠杆菌的检测，该培养基针对坂崎肠杆菌产生α-葡萄糖苷酶活性的特点．在显色培养基中添加了一种底物5-溴-4-氯-吲哚-α-D-吡喃葡萄糖苷（XαGlc），α-葡萄糖苷酶水解XαGlc,使菌落呈现蓝绿色．与传统检测方法相比，该检测方法选择性更强，操作更为简便，检测时间明显缩短，是一种较为理想的检测乳粉中坂崎肠杆菌的方法．     

基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注,探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy,FT-MIR）对精炼潲水油（refining hogwash oils,RHOs）和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）进行快速检测,结合偏最小二乘判别法（PLS-DA）建立了RHOs和4 种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明,在全光谱范围（4 000～450 cm–1）内,经二阶求导（Savitzky-Golay,5 点）后,RHOs和4 种不同正常食用植物油FT-MIR有显著差异。PLS-DA模型对22 个未知样品预测发现,判别模型的整体正确判别率均为100%。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）区分的一种有效技术手段。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷

在0.57～1.43 mol/L硝酸介质中, 用甲基异丁基酮(MIBK)萃取钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸, 使磷与基体铁分离后, 选择波长213.618 nm的谱线作为分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯铁中磷的含量。校准曲线的线性回归方程为I= 15.04ρ+0.012 1, 相关系数为0.999 6, 方法的检出限为0.020 mg/L。通过萃取分离和选择合适的谱线作为磷的分析线, 基体和共存元素对测定没有干扰。方法用于多个高纯铁标准物质中磷的测定, 测定值与认定值一致, 测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.54%～2.9%之间。方法适用于高纯铁中0.000 10%～0.010%磷的测定。     

间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根

通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法。同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题。将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%～0.82%、0.26%～0.44%、0.38%～0.74%。按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼

铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解,稀硫酸酸化,然后置于分液漏斗中,pH 3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物,用苯定量萃取,萃取液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择分析谱线B 249.678 nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件(时间和酸度)的选择,采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1.00 mg/L以内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 3,硼的检出限为0.001 mg/L。按照实验方法对标准样品和自备样品分别测定,标准样品的测定值和认定值基本吻合;自备样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为80%～100%,方法可检测铝合金中质量分数最低为0.000 1%的硼。     

ICP－AES 法测定硼铸铁中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES ）探讨硼铸铁中硼的测定。以盐硝混酸（3＋1＋6）和硫酸溶液（1＋3）在低温下溶解样品,溶解完毕后定容,在设定的仪器工作条件下测定。硼检出限为0．027 mg／L。用该方法可测定硼铸铁中0．0034％～0．38％硼含量,连续测定6个平行样测定结果的相对标准偏差均小于4．52％,其回收率在93％～108％、相对误差在3．03％以内。     

含不凝气体蒸汽泡直接接触冷凝

通过可视化实验研究了含空气蒸汽泡的冷凝行为和传热特性,气泡中蒸汽质量含量在0.5～0.8之间.在两种不同的过冷水温度下,混合气体气泡分别由直径1.5 mm和3 mm的喷嘴以不同的速度喷入静止的过冷水空间中.通过高速摄像机记录气泡冷凝过程,通过气泡体积变化状况计算气泡热力学参数,进而计算气泡的冷凝传热系数.结果表明,气泡在冷凝过程中不断变形,且在冷凝开始时,气泡出现中空现象;冷水温度越低,冷凝传热系数越低;气泡体积越大,冷凝传热系数越低;喷嘴直径对冷凝传热影响不明显;不凝气体的加入恶化了冷凝传热.对实验中65个气泡传热系数的数值进行了拟合,获得了传热系数关联式.     

辣椒制品中大红粉的筛查及检测

采用自制的微型GPC柱对辣椒制品中的非食用色素进行筛查,筛选到一种未知的脂溶性非食用色素,采用紫外可见光谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法及液相色谱-飞行时间质谱法对该未知色素与市售化工染料大红粉进行比较分析,发现该未知色素为大红粉(Pigment Scarlet Powder).为了有效开展食品中大红粉的检测,建立了一种直接溶剂提取法对辣椒制品中大红粉进行检测的方法,该方法操作简便,可实现对辣椒制品中大红粉的快速检测,并在部分辣椒制品中检出大红粉.     

电感耦合等离子体质谱法测定食醋中镉、铬、铜、锰含量

目的:分析食醋中金属元素镉、铬、铜、锰含量。方法:用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品进行测定,测定时以钇作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响。结果:测定的14种不同食醋中镉、铬、铜、锰含量的均值分别为22.31,241.55,222.69μg/L和9733.12μg/L。该方法的回收率为90.8%～108.6%,相对标准偏差为1.78%～2.49%,检出限为范围0.003～0.108μg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。与GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准对金属元素的限值相比,某些食醋中Cd,Cr,Mn含量比较高,应该引起足够的重视。     

浅析皮革和毛皮中甲醛含量测定新旧标准差异

比较分析了测定皮革和毛皮中甲醛含量的GB/T 19941新和旧标准在标准名称、仪器设备、试验步骤等方面的主要差异;建议新标准实施后注意公式和标准曲线的变更,及时与客户沟通试验方法等;指出了因测定方法的不同而影响产品检验结果和标准适用性的问题,为生产者、检测机构和消费者等提供参考.