高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法

建立一种能同时测定人血清中伏立康唑(VRC)及伏立康唑氮氧化物(VNO)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)及羟基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬净(CPF)5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法,并对基质匹配标准品和质控物的稳定性进行研究并优化,可应用于临床进行患者血清药物浓度检测。采用梯度洗脱,抗菌药专用色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.6μm)进行分离,高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),多反应监测扫描模式(MRM),内标法定量。结果表明：线性范围分别为VRC、VNO、ICZ、HICZ:0.1～10μg/mL,PCZ:0.05～5μg/mL,FCZ:0.5～50μg/mL,CPF:0.2～20μg/mL,各化合物线性相关系数均大于0.995,准确度为91%～115%,批内和批间精密度变异系数(CV)均<15%,混合基质效应偏差为-1.15%～2.23%。方法操作简便,准确度高,稳定性好,可适用于临床对血清中5种抗真菌药物及其代谢物的血药浓度监测。     

基于检出概率模型的牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的拉曼光谱现场快速检测的研究

目的 建立牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的表面增强拉曼光谱快速检测方法。方法 前处理采用5%乙酸水溶液提取、二氯甲烷液-液分配净化。通过单因素实验,确定胶体银、提取液及促凝剂等表面增强最优参数。结果 恩诺沙星和环丙沙星增强后的拉曼光谱特征位移为(736±5)cm^-1、(785±5)cm^-1、(1 345±5)cm^-1、(1 395±5)cm^-1。根据定性方法验证的检出概率模型,确定牛奶中恩诺沙星和环丙沙星检出限为50μg/kg。结论 本方法前处理操作简单,从样品前处理到出具结果仅需25 min,可用于牛奶中的恩诺沙星和环丙沙星的现场快速检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定汤料中的碱性橙Ⅱ

建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵(20mmol/L)水溶液作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,碱性橙Ⅱ在1.0μg/m L~25.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9992,检出限为0.04μg/m L,定量限为0.12μg/m L,加标回收率达到89.2%~91.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于汤料中碱性橙Ⅱ的分离和定量检测。