血管紧张素转化酶抑制剂阿拉普利的合成研究

研究了血管紧张素转化酶抑制剂阿拉普利(Alacepril)的合成新方法,以硫代乙酸、2-甲基丙烯酸为原料经过1,4-亲核加成、氯化、氨解、成盐、酯化、水解等反应合成了阿拉普利,总收率为18%。在该合成工艺中,未将L-脯氨酸的氨基进行保护,使反应步骤更简便,更适宜工业化。     

5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚的合成研究

以4-硝基苯酚、1-(4-羟基苯基)-1-丙酮为起始原料,经过羟基保护、还原、溴代、BischlerM觟hlau吲哚合成法等反应合成了5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少,收率接近50%,具有较好的应用前景。     

顶空气相色谱法测定污水中的苯系物

采用顶空气相色谱法测定了污水中的苯系物,该苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯。采用气相色谱-FID,AC-20弹性石英毛细管色谱柱,对气相色谱分析条件和顶空分析条件(水样体积、平衡温度、平衡时间、聚四氟乙烯膜及加盐量)进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,苯系物各组分在质量浓度6~1 000μg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳顶空分析条件为:试样用量8mL、平衡温度60℃、平衡时间20min、氯化钠用量2.0g、使用聚四氟乙烯膜隔离水样和密封硅橡胶垫。在最佳分析条件下,该方法的检出限为1.1~1.3μg/L,相对标准偏差为1.3%~5.2%(n=6),加标回收率为85.3%~103.6%(n=3)。该方法快速、准确,可监测污水处理厂进、出水中苯系物的含量。     

3,4-二氢-4-(1-哌啶甲基)-5H-1-苯并氧杂-5-酮盐酸盐的合成及其生物活性研究

α,β-不饱和环戊酮的Mannich碱和α,β-不饱和环己酮的Mannich碱具有显著的抗炎活性,为了寻求新的具有抗炎活性的环酮类化合物,设计了3,4-二氢-4-(1-哌啶甲基)-5H-1-苯并氧杂-5-酮盐酸盐作为目标化合物。以苯酚、γ-丁内酯、甲醛和哌啶等原料合成了目标化合物,并利用熔点、红外光谱、核磁共振氢谱等手段确定了其结构。采用二甲苯致小鼠耳肿胀法,测定了该化合物的抗炎活性,实验结果表明在200mg/kg剂量下该化合物对二甲苯所致小鼠耳肿胀的抑制率为54.5%。采用Born's比浊法测定了该化合物的抗血小板聚集活性,实验结果表明该化合物的抗血小板聚集活性比噻氯匹啶强约23倍。     

4-(2-呋喃基)-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸酯类化合物的合成及其钙拮抗活性

以硫脲、2-呋喃甲醛和乙酰乙酸酯为原料,利用Biginelli反应合成了6个4-(2-呋喃基)-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸酯类化合物,并利用熔点、质谱、红外光谱和核磁共振氢谱进行表征,其中4个是未见文献报道的新化合物。考察了其中4个目标化合物对家兔离体主动脉条血管收缩的抑制作用。药理实验结果表明,部分目标化合物具有一定的钙拮抗活性。     

4-氯-1-甲基-3-硝基-2(1H)-喹啉酮的合成

以N-甲基苯胺为起始原料,经过环合反应制得4-羟基-1-甲基-2(1H)-喹啉酮,再经硝化和氯代反应合成了目标化合物,该方法所用原料廉价易得,产物处理简单,适合工业化生产,总收率可达51.9%。     

新药研究与精细化工中间体

20世纪80年代末出现的H^ ／K^ -ATP酶抑制剂又名质子泵抑制剂(proton pump inhibitor，PPI)．具有比H2-受体拮抗剂更强的抑制胃酸分泌作用，对溃疡的治愈率更高，速度更快。质子泵抑制剂主要有ATP-拮抗剂和K^-拮抗剂两类，ATP-拮抗剂为不可逆PPI，而KL拮抗剂为可逆PPI。现有5个不可逆PPI上市，它们是奥美拉唑(omeprazole)、     

常用的国外化学试剂目录简介

化学试剂目录向化学工作者提供了较为完备的采购信息,为迅速获得所需试剂,提供方便快捷的服务。有些目录还提供有关实验器材、最新出版图书等信息。本文拟从3个方面介绍。1与有机化学相关的试剂目录1·1 Aldrich/Handbook of Fine Chemicals and Labo-ratory Equipment该手册由美国Aldrich Chemical Company(现为Sigma-Aldrich集团下属的分公司)编制,1967年首次出版,最新版为2003~2004年版。手册中包含大约41000多种化合物,按照化合物英文名称的字顺排列,条目中包括化合物的英文名称、纯度、CAS登记号、拜尔斯登号、分子式、相对分子…     

风力机叶片裂纹尖端温度场数值模拟

基于复合材料力学Tsai-Hill屈服准则推导平面应力条件下复合型裂纹尖端的塑性区。应用热耗散能量理论和ANSYS的热力耦合方法计算塑性区0°与45°开裂角玻璃纤维复合材料的热传导温度场。结果表明:0°与45°开裂角的裂纹温度变化趋势一致;0°开裂角裂纹数值与解析计算结果对比误差在5%内,可以对各向异性复合材料预制微裂纹进行温度场模拟分析计算;45°开裂角裂纹对玻璃纤维复合材料的温度场影响大,得出开裂角越大对复合材料的温度场影响越大。     

5-氯-2-戊酮的合成工艺改进

以乙酰丙酸乙酯为原料,经与乙二醇成缩酮保护羰基后,再以硼氢化钠还原得中间体醇(2),最后用盐酸脱除羰基缩酮保护基,同时将醇羟基氯代制得目标产物5-氯-2-戊酮。优化了5-氯-2-戊酮的合成工艺,总收率为67%(以乙酰丙酸乙酯计),产品纯度达98.7%,改进后的工艺具有原料来源方便,操作简单,适合工业化生产等优势。