AD3弹簧裂纹形成原因分析

某弹簧生产厂家在生产提速重载机车弹簧AD3(材质为50CrVA钢,规格为φ45 mm)过程中,二次探伤时发现支承圈磨削端面上有一条长约11 mm的裂纹,如图1所示.裂纹较隐蔽,肉眼辨识困难.该弹簧的生产工艺流程为:下料→制扁(碾尖)→卷制→冷却至一定温度→进均温炉加热→淬火→回火→一次探伤→工艺压缩→磨簧→抛丸→清理表面缺陷→二次探伤→抛丸.为弄清其裂纹产生的具体原因,本试验采用直读光谱仪、显微硬度计、光学金相显微镜和扫描电子显微镜等仪器对该弹簧的化学成分、显微硬度、显微组织结构及宏观和微观断口形貌进行了相关的理化分析和检验.     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油

精四氯化钛是海绵钛及钛生产的关键原材料,提高海绵钛及钛质量的关键在于控制精四氯化钛中杂质含量。由于生产工艺原因,精四氯化钛中含碳杂质主要为油类杂质,因此测定精四氯化钛中油类杂质含量,对精四氯化钛中碳杂质的分析具有重要意义。总油以碳为主要成分,具有红外吸收带,因此能够利用红外吸收光谱法实现测定。而四氯化钛与水气接触极易发生水解反应,生成的氯化氢同样具有红外吸收峰,且氯化氢与油类的吸收峰波数较接近,致使氯化氢干扰红外吸收光谱法测定四氯化钛原样中总油含量。实验建立水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油含量的方法,将四氯化钛样品与水按体积比1∶25水解平衡后,采用四氯乙烯萃取水解溶液中的总油,通过外标定量分析精四氯化钛中总油含量。校准曲线中总油的线性范围为0～80 mg/L,相关系数r为0.999 9;总油的检出限为2.5 mg/kg。方法用于测定3个精四氯化钛样品中总油,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～4.1%;加标回收率为96%～109%。     

LC-MS/MS法分析8%高氯·虱螨脲乳油

建立一种LC-MS/MS分析方法同时分离测定复配乳油中的高效氯氰菊酯和虱螨脲。方法以10 mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇为流动相,使用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱,对试样中高效氯氰菊酯和虱螨脲进行测定,外标法定量。高效氯氰菊酯和虱螨脲的线性相关系数分别为0.993和0.999,标准偏差分别为0.06和0.04,变异系数分别为2.45%和3.22%,平均回收率分别为110.28%和93.98%。该方法具有操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高的特点。     

LGFPP/IFR/SP阻燃复合材料的协同阻燃机理

以海泡石(SP)作为协效剂,研究SP与膨胀型阻燃剂(IFR)协同阻燃LGFPP复合材料的性能。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重分析(TG)等表征LGFPP/IFR/SP复合材料的协同阻燃性能及协效机理。结果表明:随着SP协效剂用量增加,LGFPP/IFR/SP复合材料的LOI呈先增加后降低的趋势,当SP用量为1%时,复合材料的LOI为29.3%,燃烧等级达到V-0级;Ozawa法计算得到复合材料的活化能随着失重率的增大而增大;在LGFPP/IFR/SP阻燃协效体系中,海泡石主要为化学协效阻燃机理。     

基于支持向量机的食品安全抽检数据分析方法

本文通过实验对比了逻辑回归、决策树、人工神经网络和支持向量机等方法在分析抽检数据中的表现。结果表明,支持向量机的预测准确率最高。该方法及相应软件系统能够为未来的抽检计划制定提供决策依据,在有限的抽检成本和时间花费的条件限制下,能更多地暴露食品安全中的问题,从而提升食品安全和食品质量。     

氟环唑的挥发特性研究

研究了氟环唑在空气中、水中及土壤表面的挥发特性,为该药的环境风险提供数据支持。采用室内模拟的试验方法研究氟环唑的挥发性,通过高效液相色谱法测定氟环唑的挥发率,评价氟环唑的挥发性。结果表明:在(25±1)℃,气体流速为500 mL/min的条件下,氟环唑在空气中、水中及土壤表面的挥发率分别为0.11%、0.07%、0.10%。挥发试验的平均回收率分别为96.2%、99.5%、92.5%,满足回收率试验不低于70%的试验有效性要求。氟环唑在空气中、水中及其土壤表面的挥发率均0.11%,表明氟环唑在空气中、水中及土壤表面均为难挥发,挥发等级均为Ⅳ级。     

白芨多糖分离纯化、化学性质及生物活性研究进展

通过优化硒化白及多糖的制备工艺,探究是否获得较高抗氧化活性的硒化白及多糖。以白及多糖（Bletilla striata polysaccharide,BSP）为原料,亚硒酸钠（Na₂SeO₃）为硒化剂,冰乙酸为催化剂对白及多糖进行硒化修饰制备硒化白及多糖（Selenized Bletilla striata polysaccharide,BSP-Se）。以硒含量为指标,利用单因素实验和响应面法对制备工艺进行优化。通过傅里叶红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）确定白及多糖是否硒化成功,并通过测定DPPH自由基、ABTS⁺自由基以及羟基自由基的清除能力综合评价硒化白及多糖的体外抗氧化活性。结果显示,在最佳工艺条件为Na₂SeO₃与BSP的质量比1.5、冰乙酸与BSP用量比3、反应时间6 h、反应温度80 ℃的条件下制备的BSP-Se硒含量最高,可达到7.831 mg/g。FT-IR分析显示硒与多糖通过Se-O-C和O-Se-O结合,表明白及多糖已被成功硒化;自由基清除能力分析显示BSP-Se对DPPH、ABTS⁺和·OH自由基的IC₅₀值分别为2.875、4.431和0.314 mg/mL,显著低于BSP的IC₅₀值5.828、8.475和0.833 mg/mL（P<0.05）,表明硒化修饰提高了BSP的抗氧化能力。因此,通过硒化修饰可以提高BSP的抗氧化能力,为进一步研究硒多糖作为新型抗氧化剂在食药领域、保健品领域、日化领域的应用提供一定的理论基础。