食品微生物定量检测内部质量控制方法的应用

目的 加强实验室食品微生物定量检测的内部质量控制。方法 以蜂蜜中嗜渗酵母检测为例,根据内部质量控制技术要求,按照GB 14963-2011进行检测,采用空白对照、暴露实验、培养基质控、人员比对、加标回收、方法比对实验,对检测过程和结果进行质量控制。结果 空白对照和暴露实验结果有效,生长率为0.81,人员比对绝对差值0.11 log10(CFU/g),加标回收率73~93%,方法比对绝对差值0.21 log10(CFU/g)。结论 可用于食品微生物定量检测的内部质量控制。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时测定苹果中7种苯甲酰脲类农药残留

摘 要：目的 建立一种QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定苹果中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲类农药残留量的分析方法。方法 样品加1%冰乙酸-乙腈（体积比,冰乙酸：乙腈=1:99）、氯化钠、无水乙酸钠、无水硫酸镁提取,离心,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺（PSA）净化后离心,取上清液氮气吹干,残渣经流动相溶解后,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱仪分析。结果 本方法7种组分在0.0 μg/mL ~ 2.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9995,加标回收率为81.7%~116.9%,相对标准偏差为0.1%~2.0%。检出限在0.007~0.017 g/kg范围,定量限在0.02~0.07 g/kg范围。结论 该方法操作简单,结果准确,适合苹果中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲的检测。     

多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留

目的 将多壁碳纳米管(MWCNTs)净化的QuEChERS前处理技术与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)结合,建立了茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法 样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。优化了提取条件、净化剂的种类与用量。结果 优化实验条件下,18种有机氯农药在0.01~0.10 μg/mL范围内具有良好的线性关系,基质校准曲线相关系数r均不小于0.99;3个添加水平下的平均加标回收率为85.2~119.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.61~6.77% (n=6)。方法检出限为10~18 μg/kg,定量限为15~23 μg/kg。结论 该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农残快速分析提供了新方法。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

分光光度法测定不同食品中磷含量及结果分析

目的通过分光光度法对不同种类食品中磷含量进行测定。方法实验使用钒钼黄分光光度法进行方法确认,然后对所选代表性食品进行磷含量测定。结果经方法确认后,本方法的标准曲线方程为Y=0.0345X+0.0021(r~2=0.9999),其线性范围:0.0~15.0μg/m L,检出限:3.49 mg/100 g,灵敏度:1.87%,精密度:1.84%,加标回收率:96.96%~100.00%。所选的代表性食物中磷的含量为:全脂奶粉花生牛奶黄豆婴儿米粉鸡蛋牛肉鲫鱼猪肉鸡肉羊肉脱水胡萝卜丁苏打饼干面包方便面小麦粉大米玉米粉,而且含磷较高的食品其脂肪含量都比较高,含磷较低的都是一些低脂食品。结论本研究测定不同食品中的磷含量,为消费者构建更加健康的饮食结构和养成更加健康的饮食习惯提供参考。不同人群需要合理膳食,正确控制磷的摄入量。