高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。     

QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(OA,SPX1,DTX1,AZA1)的快速方法。贝类样品匀质后用85%乙腈水萃取,采用QuEChERS净化技术对其进行富集净化后,用HPLC-MS/MS进行检测。以乙腈-水溶液(2 mmo/L乙酸铵,0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下扫描。采用标准曲线外标法定量,OA和DTX1的方法检出限为10μg/kg,在1.0~100μg/L范围内线性关系良好;AZA1和SPX1的方法检出限为1.0μg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。高、中、低三个添加水平的平均回收率在81.9%~93.1%之间,RSD小于5%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等15个样品进行检测,发现5个样品的SPX1测定结果为阳性。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。     

荧光标记-酶识别-高效液相色谱法测定婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖

目的 建立荧光标记-酶识别-液相色谱法的婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖(trans- galactooligosaccharides, TGOS)的测定方法。方法 利用还原氨化反应将奶粉中的TGOS进行荧光标记, 利用β-半乳糖苷酶专一性水解TGOS的特性识别样品中的荧光标记TGOS, 采用高效液相色谱-荧光检测器进行分离检测, 通过分析β半乳糖苷酶处理与非酶解处理组样品色谱图中各相同聚合度TGOS保留时间区间的峰面积差异, 计算TGOS含量, 并用液相质谱联用法进行了验证。结果 在本研究色谱条件下, 乳糖和另外3种低聚半乳二糖实现了分离, 通过质谱验证表明, 低聚麦芽糖(DP2~DP6)与各聚合度TGOS呈现规律性出峰顺序。昆布三糖和实验中各聚合度TGOS的摩尔灵敏度无显著差异(P>0.05)。在0.032~0.321 μmol添加范围内, 荧光标记昆布三糖摩尔量和色谱峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9992)。以已知含量的TGOS糖浆做加标实验, 回收率为90.0%~99.1%, 满足实验要求。结论 该方法能实现高乳糖含量样品中乳糖和TGOS的色谱分离, 适用于高乳糖含量样品中TGOS的定性定量检测。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R²在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法

目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS)。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取(NH2)柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定。结果在0.85~30μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2%~126%之间。17种农药残留最低检出限范围(以信噪比S/N≥3计)为0.25~3.00μg/L,定量限范围(以信噪比S/N≥10计)为0.85~10.0μg/L。结论该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求。