ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

PtIr高温合金电火花线切割工艺参数优化研究

为了提高PtIr高温合金电火花线切割加工的表面质量及减少切割边缘毛刺,研究电流、脉宽、脉间距对PtIr合金电火花线切割加工效果的影响。结果表明：加工过程的参数对材料的表面粗糙度及边缘毛刺有重要影响。对电火花线切割加工工艺参数进行了优化,电流为5 A、脉宽5μs、脉距5μs时、加工速度150步/S、钼丝直径0.1 mm时加工效果最佳,表面粗糙度Ra值为0.14μm,切割精度公差可控制在±0.006 mm内。     

重量法测定二次资源物料中高含量铑的研究

建立了一种二次资源物料中高含量铑的测定方法。对试样的前处理、干扰试验等进行了研究。试样通氢还原后于聚四氟乙烯消化罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢密闭加热消解,用硝酸六氨合钴重量法测定,消解不完全的残渣采用ICP-AES测定后补正。方法精密度(RSD)在0.29%~0.38%之间,加标回收率99.56%~101.05%,能较好地满足二次资源物料中高含量铑测定的精密度和准确度要求。     

Pd-20W合金的热压缩变形行为和显微组织

采用Gleeble-3500热模拟试验机对Pd-20W合金进行热压缩试验,研究了合金在变形温度1000~1200 ℃、应变速率0.001~1.000 s^-1条件下的流变应力以及变形过程中的显微组织。结果表明,合金的流变应力在变形初期随着真应变的增大快速上升,出现峰值应力后逐渐下降并达到稳态或略有下降。该合金热压缩变形的流变应力行为可用Zener-hollomon参数来描述,拟合计算得到了该材料的形变激活能等参数,获得流变应力的本构方程。热压缩变形后合金组织呈现一定程度的协同变形特征,晶界动态再结晶趋势增强,合金的主要软化机制为动态再结晶,表现出典型的应变诱发晶界形核机制特点。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

基于网络药理学的葡萄籽油抗癌和抗肿瘤功能成分及机制研究

通过文献检索和TCMSP 数据库获取葡萄籽油主要活性成分信息及相应的靶蛋白,通过Genecards、OMIM 数据库筛选出癌症和肿瘤相关靶点,借助Venn 在线平台获取药物与疾病的共同靶点,运用Cytoscape 3.7.2软件构建“活性成分-疾病靶点”网络图。使用String 数据库绘制蛋白互作 （PPI）网络,利用David 数据库对关键靶点进行基因本体（Gene Ontology,GO）功能富集及KEGG信号通路分析。研究基于网络药理学方法探讨葡萄籽油抗癌和抗肿瘤的功能成分及作用机制。结果显示,共筛选出葡萄籽油活性成分15种,获得靶点236个,从疾病数据库获得癌症和肿瘤相关靶点686个,通过Venn图获得药物与疾病共同靶点93个,PPI网络分析表明葡萄籽油抗癌和抗肿瘤的关键靶点依次为信号转导子、转录激活子3、丝裂原激活的蛋白激酶1、丝裂原激活的蛋白激酶3、细胞肿瘤抗原p53等。GO功能分析获得P < 0.05的生物学过程477条,主要参与调控酶结合、蛋白质结合、转录因子结合、蛋白质异二聚活性、转录调控区DNA结合等生物学功能。KEGG通路富集分析获得P < 0.05的通路113条,涉及NOD样受体信号通路、MAPK信号通路、p53信号通路、ErbB信号通路、mTOR信号通路、VEGF信号通路、Wnt信号通路等经典信号通路。研究预测葡萄籽油抗癌和抗肿瘤的功能成分及作用靶点、生物学过程与富集通路,揭示其作用机制,为葡萄籽油抗癌作用的进一步研究提供参考。     

不同有机肥与无机肥配施对烤烟生长及铅、镉含量的影响

为降低烟叶中的重金属含量,提高烟草及其制品的安全性,采用盆栽试验的方法,研究了不同种类的有机肥与无机肥配施对烤烟生长发育及重金属含量的影响。结果表明,在施氮量相同条件下,有机肥与无机肥配施的处理在后期促进烤烟的生长发育,提高烟叶生物量;商品有机肥与无机肥配施显著降低烟株铅含量,烟叶铅含量比 CK 减少了43.83%;农家肥与无机肥配施显著降低烟株镉含量,烟叶镉含量比 CK 减少了33.29%;各处理烤烟不同器官对铅、镉吸收与分配分别为根＞叶＞茎与叶＞茎＞根,根系铅分配率达46.48%～60.91%,烟叶镉分配率为78.03%～81.39%。     

用分光光度法测定烟草中的汞

研究了对 -磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞离子 (Hg2 +)的显色反应。在pH为 4 .0的HAc NaAc缓冲介质中和吐温 - 80存在下 ,SBDR与Hg2 +反应生成稳定的络合物 ,通过WatersSep Park C18固相萃取小柱萃取和无水乙醇洗脱后 ,用分光光度计测定洗脱液在λmax=5 2 0nm处的吸光度。体系ε=1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1,Hg2 +含量在 0 .0 1～ 1.5 μg mL内此溶液的吸光度与Hg2 +浓度的关系符合比尔定律。用该法测定了几种烟叶中的汞含量     

萤火虫优化支持向量机参数的近红外光谱技术鉴别卷烟牌号

目的：准确快速鉴别卷烟牌号。方法：采集不同牌号卷烟的近红外光谱,通过光谱预处理方法降低干扰因素后,利用萤火虫算法(FA)优化支持向量机(SVM)参数,考察光谱预处理方法、萤火虫算法的种群数目和迭代次数对卷烟分类正确率的影响。结果：采用标准正态变量变换(SNV)结合一阶导数(1D)方法进行近红外光谱预处理,当萤火虫种群数目为20,迭代次数为20时,优化支持向量参数可达到较好的识别效果,训练集的分类正确率为100%,测试集的分类正确率为96.67%~100.00%。结论：利用近红外光谱技术结合FA算法优化SVM可实现对卷烟牌号的准确鉴别     

新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮

建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5～250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32～0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%～96%,相对标准偏差在3.1%～3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。