不同沉淀剂制备纳米氧化铝粉的研究

采用均匀沉淀法,以硫酸铝铵为原料,研究了不同沉淀剂（尿素和碳酸铵）制备的氧化铝粉。采用透射电镜、X射线衍射仪、热分析仪等,对采用不同沉淀剂制得的前驱体和氧化铝粉末的结构和形貌进行了表征。结果表明,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝和氧化铝粉末在分散性以及颗粒大小和形状方面都优于以碳酸铵为沉淀剂的产品。此外,以尿素为沉淀剂制得的前驱体氢氧化铝在1 200 ℃煅烧2 h得到了结晶度较好的纯相α-氧化铝,而以碳酸铵为沉淀剂制得的前驱体碳酸铝铵在1 200 ℃煅烧2 h得到θ-氧化铝和α-氧化铝的混合相。     

淮南煤气化特性实验研究

采用自制石英弹簧热天平(ZL 00247922.2)对三种淮南煤二氧化碳气化特性进行了实验研究.结果表明,三种淮南煤的二氧化碳活性关系为李嘴孜煤<李一煤<潘一煤.由于实现淮南煤完全气化需要较长的时间,根据三种淮南煤不同气化行为特性,若在一定气化转化率时转换为燃烧过程即部分气化-燃烧,既可以缩短反应时间(减小气化炉的体积),又可实现碳的完全转化.     

月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成及性能

以月桂酸单异丙醇酰胺(LMIPA)为原料,用顺丁烯二酸酐酯化,再经Na2SO3磺化合成月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐(LMIPA-SS),对其合成条件进行了探索研究,并测试其性能。结果表明:酯化条件为n(LMIPA)∶n(顺酐)=1∶1.15,酯化温度75℃,选用碱性催化剂其用量为原料质量的1.5%为宜;磺化反应以25%的Na2SO3水溶液加入,其加入量为加酐量的1.10倍,磺化温度70℃较佳。该条件下的产品收率达81.09%以上,经提纯后PAPGS的纯度可达91.13%,同时研究了月桂酸单异丙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的性能,其主要表面化学性能为:表明张力为31.83×10-3N/m,临界胶束浓度为8×10-4mol/L,钙皂分散力LSDP为30%,乳化性为32′57″,泡沫性为118 mm/102 mm。     

纳米二氧化钛膜电极测定痕量锌

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用线性扫描溶出伏安法测定饮料样中的痕量Zn2+。在pH值4.5的磷酸盐缓冲溶液中,Zn2+在-1.2 V电位下富集7min,再静置60s后阳极化扫描,于-0.72 V处出现一个灵敏而尖锐的阳极溶出峰。Zn2+溶出峰电流与其浓度在1.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,富集12 min,检出限(S/N=3)为2.5×10-9mol.L-1。方法用于实际饮料样中Zn2+的检测,结果令人满意。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

光引发壳聚糖接枝丙烯酸制备高吸水性树脂的研究

采用光引发的方式,将壳聚糖与丙烯酸进行接枝共聚反应,制备出高吸水性树脂,研究了壳聚糖与丙烯酸的质量比、反应温度、反应时间、交联剂用量等对接枝共聚反应的影响。结果表明,影响产品吸水倍率的大小顺序是:壳聚糖与丙烯酸的质量比、反应温度、反应时间、交联剂的用量,最佳用量依次分别为:8 g/g,65℃,2 h,0.3%,在此工艺条件下合成的高吸水性树脂最高吸水率可达301.12;影响接枝率的大小顺序为:壳聚糖与丙烯酸的质量比、反应时间、交联剂用量、反应温度,最佳用量依次分别为:10 g/g,3 h,0.1%,75℃。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的无皂乳液共聚

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,过硫酸铵为引发剂,进行无皂乳液聚合.结果表明:在不添加乳化剂的情况下,当MMA/BA=1:1、引发剂用量为0.24%、反应温度为80℃、反应时间8.0h时,所得乳液最稳定,单体转化率为81.84%,此无皂乳液对牛皮纸的粘接性比常规乳液好.     

Sonoelectrochemical fabrication of Pd-graphene nanocomposite and its application in the determination of chlorophenols

A novel electrochemical sensor for chlorophenols was fabricated by using the Pd-graphene nanocomposite and ions liquid. The Pd-graphene nanocomposite was prepared via a sonoelectrochemical route, and the possible formation mechanism was proposed. Transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction and Raman spectrum were used for the characterization of structure and morphology of the nanocomposite. The experimental results showed that Pd nanospheres comprised of small Pd nanoparticles were uniformly attached on graphene sheets. The electrocatalytic properties were investigated by cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV), which indicated that the Pd-graphene nanocomposite had high activity for chlorophenol oxidation. Herein, 2-chlorophenol was selected as the model molecules. The results showed that graphene played an important role in the fabrication of the chlorophenols sensor. The nanocomposite with large electrochemical active surface led to the excellent electrocatalytic activity, and ionic liquid further enhanced the catalytic activity of Pd-graphene for chlorophenols.