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以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)/吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93%;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs/吡啶)=1:2,氧化反应时间0.5-1.0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。 相似文献
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建立了一种以铁氰化钾为探针,利用分光光度法测定头孢氨苄的新方法。实验表明:头孢氨苄可以将Fe(III)还原为Fe(II),生成的Fe(II)与铁氰化钾反应生成可溶性的普鲁士蓝,其最大吸收波长为700nm。头孢氨苄在80~160μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.03281+0.00749c(μg/m L),线性相关系数R=0.9982,检出限为0.2384μg/m L。本法可直接用于片剂及牛奶中头孢氨苄含量的测定。 相似文献
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高岭土和煅烧高岭土的微观结构研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用XRF、SEM、XRD、NMR、TEM等测试手段对苏州和茂名高岭土及其650℃煅烧产物进行了研究。实验结果表明:煅烧产物由煅烧前的晶态转变成了非晶态,Al由六配位转变为四、五、六配位共存,煅烧前高岭土结构致密,煅烧后产物结构变得疏松。 相似文献