以氰基乙醛为中间体合成吡唑类化合物

以乙腈、乙醇钠和CO气体为原料,高压反应得到3-羟基丙烯腈的钠盐,中和得到氰基乙醛的溶液。氰基乙醛的溶液直接和肼反应,得到5-氨基吡唑类化合物,收率68%～85%。反应原料廉价易得,具有很高的原子经济性,符合绿色化学的要求,具有潜在的应用前景。     

AAO模板为基底CVD法合成孔径可控的碳微球

1000℃下两段炉中裂解乙炔,第一段炉中不放催化剂,第二段炉中放入孔径约为50nm的AAO模板并将炉温设定为700℃,反应时间为10min。产物通过扫描电子显微镜和高分辨透射电子显微镜进行了表征。结果表明:AAO模板表面沉积了很多直径约为50nm的碳微球,碳微球的结构为断断续续的石墨片层组成的波纹状结构,石墨片层的层间距约为0.3~0.35nm。     

PLD法制备BiFeO3薄膜及其性能研究

采用快速等离子烧结法(SPS)制得纯相BiFeO3靶材,利用脉冲激光沉积(PLD)法将其沉积在Si(100)衬底上,制得BiFeO3薄膜。通过调节各种工艺参数,在沉积温度650℃,氧压2Pa,靶基距5cm,脉冲激光频率7Hz、激光能量350mJ条件下获得了高择优取向、高结晶度的BiFeO3薄膜。在此工艺条件下,又制备了不同厚度的BiFeO3薄膜。用XRD、SEM等手段对薄膜相和形貌进行了表征。结果表明,制备的薄膜有较高的形貌质量,薄膜的铁电、铁磁性能呈现出与厚度的强相关性;其中300nm厚的薄膜质量最好。     

N-溴丁二酰亚胺／吡啶氧化合成己二酰基双偶氮化合物

以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)／吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93％;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs／吡啶)=1:2,氧化反应时间0．5-1．0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。     

微波促进阿德福韦酯中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤的合成

以廉价的次黄嘌呤为原料,经过氯代、烷基化和氨解3步反应,得到了合成阿德福韦酯的重要中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤,总收率68%。微波促进将反应时间从2h缩短到10min。反应规模可以扩大到200g,且所有中间产物和目标产物的分离纯化不需要柱层析。中间体和产物的结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。该方法原料廉价易得、反应快、操作简便。     

解决铁壳GN100电池漏液的措施

通过选择与生产设备相适应的生产工艺,确定焊接走枪速度(10～15 cm/min)和挂具的正确设计,实施了铁壳电池先焊壳底后焊壳盖的加工工序,使铁壳GN100电池(容量为100 Ah的碱性Cd/Ni电池)的渗漏率由10%左右下降到0.206%.     

铝及铝合金涂装前处理的研究现状及展望

涂装前的处理关系到最终产品的质量。重点介绍了铝及铝合金表面无铬磷酸盐化学转化处理、稀土转化处理和有机硅烷化处理的特点及应用情况，并对今后的发展方向进行了展望。     

金属离子掺杂对TiO_2薄膜性能的影响

以钛酸丁酯为主要原料,在乙醇-水体系中采用溶胶-凝胶法,制备掺杂Li+、Mg2+、Al3+三种金属离子的溶胶前驱体,利用浸渍提拉法制备TiO2薄膜。结果表明,掺杂金属离子的薄膜的最大吸收波长均在300~310 nm处;掺杂Li+、Mg2+的薄膜的吸收光谱发生蓝移,且随掺杂量的增多蓝移现象减弱;掺杂Al3+的发生红移,且随掺杂量的增多红移现象减弱。掺杂Mg2+的吸光性能较好。扫描电镜照片表明试样的表面平整,颗粒均匀。     

微乳液增敏动力学光度法测定水样中的痕量铜

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫退色反应的强烈催化作用,建立了在非离子型微乳液存在下一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。通过L9(34)正交实验设计得到测定痕量铜的最佳条件,在优化的实验条件下,在0.05 mol/L的氨水溶液中,以588 nm为测定波长,本方法测定在0~1.6 ng/mL范围内吸光度ΔA与Cu2+浓度呈线性关系,线性回归方程为:ΔA=-0.004 8+0.024 6c(ng/mL),相关系数为R=0.9979,检出限为1.08×10-8g/L。应用该方法对水样中的痕量铜进行测定,加标回收率为96%~105%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,测定过程迅速、简便,水样中常见离子无干扰。     

3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯的合成与表征

以2,3-O-异丙亚基-D-甘油醛为原料合成抗肿瘤药物中间体3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯,在锌粉的催化下加入了三甲基氯硅烷使需要得到的R结构产物的比例提高,反应温度为45℃,反应时间3h,收率为72.1%以上。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。