UPLC-Q-TOF快速测定常见氨基酸含量

结合外标法或同位素稀释质谱法,建立UPLC-Q-TOF快速定量氨基酸分析方法。在无离子对试剂及衍生化情况下,实现对样品中氨基酸的快速测定。采用外标法测定时,14种常见氨基酸在其相应线性范围内,r2为0.953~0.999,LOD为0.001~0.080 mg/g,CV为1.4%~9.8%;采用Q-TOF外标法定量时,CV为1.5%~8.0%,误差为-9.1%~40%;采用同位素稀释质谱法测定各氨基酸浓度时,CV为1.4%~3.8%,误差为-3.4%~3.7%。本方法可在2min之内完成14种氨基酸的分离和定量,大大缩短分析时间。同时由于采用高分辨的飞行时间质谱,避免检测时离子间的相互干扰,提高测定结果的准确性,可用于蛋白质标准物质均匀性、稳定性检验及定量。     

急性高容血液稀释对不同剂量罗库溴铵肌松效应的影响

目的: 观察急性高容血液稀释(AHH)对不同剂量罗库溴铵肌松效应的影响。方法: 择期骨科手术患者80例,ASAⅠ～Ⅱ级,35～60岁。随机分为2组(n=40):A组行急性高容血液稀释(AHH);B组为对照组,常规输血输液。每组患者再随机分为2个亚组(n=20),罗库溴铵剂量分别为 0.6、0.9 mg/kg,咪达唑仑-丙泊酚-瑞芬太尼诱导后,静注相应剂量罗库溴铵后气管插管。观察各组患者的肌松起效时间、肌松维持时间、肌松恢复指数、体内作用时间及肌松残留相关时间。结果: 同一剂量与对照组相比较,起效时间延长,四个成串刺激(TOF)无反应期,肌松阻滞维持时间、体内作用时间明显缩短 (P<0.05),且高剂量组缩短更为明显(P<0.01);恢复指数和肌松残留相关时间未见明显改变(P>0.05)。结论: 两种剂量的罗库溴铵在肌松监测指导下均能顺利插管,插管评级无统计学差异,其剂量与插管时间成反比;AHH使罗库溴铵药效减弱。     

大厚度无元素稀释表面保护层的摩擦焊敷工艺

采用20钢，1Cr18Ni9Ti不锈钢在低碳钢线材表面上进行了大厚度无元素稀释表面保护层的耗材摩擦焊敷工艺试验研究。探讨了摩擦界面的摩擦行为，述了耗材金属过渡的机理，分析了焊敷层的形貌，微观组织，显微硬度和组分的分布。研究表明，应用耗材摩擦焊敷工艺可以获得大厚度，无元素稀释，显微硬度分布均匀，固相连接的表面保护层；摩擦系统的热物理不对称性是耗材金属过渡的驱动力；耗材金属通过真实接触面向母材表面过渡，其行为遵循金属摩擦的焊合－剪切－犁削理论；耗材磨擦焊敷工艺具有细化焊敷层和热影响区组织的工艺特性。     

用最优化技术寻索同位素稀释质谱法的稀释条件

文章考虑了被测元素有任意个同位素质谱峰,及同位素丰度比测定数据具有不等精度的情况,利用最优化方法来确定同位素稀释质谱法的最优稀释条件,并且编制了计算程序,该程序具有四项主要功能。利用编制的计算程序进行了实例计算,得到满意的结果。     

同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定维生素营养液中的泛酸含量

目的建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法(ID-UHPLCMS/MS)。方法样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v:v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果泛酸在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g,3个添加水平的回收率为93.4%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.4%,日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。     

气环负压熏蒸防治贮粮害虫新技术

本文阐述的气环负压熏蒸防治贮粮害虫新技术，它是一种采用仓外投药；利用磷化铝（片）和水或磷化锌加酸快速反应，产生磷化氢；使用通风机气流把其稀释并输送到负压粮堆；再应用负压导流的作用，进行气环负压熏蒸的新方法。该法反应迅速，扩散快而均匀，毒气浓度高，致死浓度时间长，且保持无虫期久，是一种安全、有效、经济、卫生、优于传统杀虫方法和国内外应用的环流熏蒸的较理想的杀虫方法。     

气体动态稀释装置的可靠性评价

基于质量流量控制器(MFC)搭建了一套稀释装置,并通过高精度甲烷光谱仪验证了该装置的可靠性.试验结果表明,稀释比为0.01～0.02时,理论稀释浓度的相对误差不超过±4％;稀释比为0.04～0.1时,理论稀释浓度的相对误差在±0.5％以内.因此,稀释比很小时稀释装置的准确性欠佳.MFC上游输入气体压力变化对其输出气体流...     

采用判灰仪判定水解灰点的应用研究

采用分光光度法表征硫酸法钛白水解变灰过程,利用自主研发的灰点在线判定仪,针对外加晶种水解工艺,研究了一定波长范围内扫描波长和稀释比的变化对灰点透过率的影响,确定了较佳的扫描波长和稀释比。进一步对比研究了判灰仪和人工判定灰点对水解过程控制水平和过程能力的影响。结果表明,采用自主研发的判灰仪代替人工判灰,能够显著提升水解过程的控制水平和过程能力。     

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯（单氯丙醇酯）的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸（3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD）酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸（2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD）酯含量在5～500 μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 5,检出限均为2.0 μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100 μg/kg和200 μg/kg水平的加标回收率在73.5%～106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30 份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出～13.8 μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。