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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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为提高电压跌落条件下双馈风电机组的运行稳定性,介绍了crowbar与chopper共同配合作用的低电压穿越技术,并从提高crowbar阻值整定上限这一角度通过理论分析与仿真验证说明了crowbar与chopper配合作用的优势。提出低电压穿越过程中机侧变流器的无扰切换控制方法,通过仿真验证了这种方法可以大大减少crowbar投切次数与低穿过渡时间,且控制简单可行。 相似文献
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《Planning》2015,(2)
通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。 相似文献
20.
以MnO_2为自反应模板,采用一锅法制备了PPy/Fe_3O_4复合材料,对比研究了MnO_2及PPy/Fe_3O_4复合材料的吸波性能。用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和矢量网络分析仪(VNA)等分析测试手段对材料进行了微观形貌观测、结构表征、电磁参数测试以及吸波性能评估。结果表明:PPy/Fe_3O_4复合材料在厚度为5.0 mm、频率为6.9 GHz处反射损耗(RL)达到最佳反射损耗-39.5 dB,有效频宽为3.0 GHz。 相似文献