N,N,N’,N’-四丁基-3-氧-戊二酰胺辐解产物研究 Ⅰ.二丁胺的定性和定量分析

采用红外、顶空固相微萃取-气相色谱／质谱联用的方法，研究了萃取剂N，N，N'，N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺(TBOPDA)的液相辐解产物，并通过与标准物质对照，确定TBOPDA的液相辐解产物中存在二丁胺和N，N-二正丁基甲酰胺。采用高效液相色谱、固相微萃取-气相色谱联用方法，定量分析了在辐照过程中TBOPDA的分解情况和二丁胺的产生情况，分别计算了两者的产额。提出了TBOPDA的3种可能断裂方式。     

银杏双黄酮高效液相色谱定量分析方法研究

建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4. 0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0. 8 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0. 999 3),平均加样回收率98. 3%～101. 0%,RSD为1. 74%～2. 23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。     

二硫氰基甲烷的高效液相色谱分析方法

文章建立了一种利用反相高效液相色谱测定二硫氰基甲烷含量的方法。色谱柱为C18反相柱,流动相为60/40(体积比)的乙腈/水,柱温为室温,流速为0.9 mL/min。采用外标法定量。实验结果表明,该方法的标准偏差为0.27%,变异系数为0.28%,平均回收率为99.6%,线性相关系数为0.9999,呈良好的线性关系,该方法操作简单、快速、准确,是用于生产控制的较理想的测定方法。     

喹禾糠酯原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对喹禾糠酯的总酯含量进行分析,流动相为乙腈-水(体积比为7:3),使用Hypersil C18色谱柱和具有可变波长的紫外检测器.该方法的标准偏差为0.29%,变异系数为0.32%,回收率为99.56%,线性相关系数为O.9999.     

液态发酵红曲黄色素粗提物色素组分的分离纯化与鉴定

采用高效液相色谱、质谱和核磁共振分析,对液态发酵红曲黄色素粗提物色素组分进行分离纯化和分子结构鉴定,确定其化学结构式。结果表明,红曲黄色素有2种主要色素成分,组分A和组分B,两者在分析型液相色谱上分离度达到2.51。进一步将分析型液相分离条件在制备型液相上进行放大并调整,收集得到组分A和组分B,纯度分别为98.95%和99.02%,达到标准品的纯度。通过质谱分析结合一维及二维核磁共振,确定组分A的相对分子质量为358,为红曲素(C₂₁H₂₆O₅),组分B的相对分子质量为332,为Monaphilone B(C₂₀H₂₈O₄),A和B的显色性能来自于其分子结构中的α,β-不饱和酮结构。     

三七中人参皂苷Rh1的分离与纯化

为了得到纯净的、具有较高生理和药理活性的单体人参皂苷Rh1,从三七中提取总皂苷,并对三七总皂苷进行分离纯化获得人参皂苷Rh1单体.分别经过乙醇浸提、石油醚脱脂、水饱和正丁醇萃取、大孔吸附树脂脱糖脱色及硅胶层析,从三七总皂苷中分离得到人参皂苷Rh1.结果表明,1 000 g三七干燥根经醇提、脱脂、萃取和脱糖脱色可制得三七...     

ILB®, a Low Molecular Weight Dextran Sulphate,Restores Glutamate Homeostasis,Amino Acid Metabolism and Neurocognitive Functions in a Rat Model of Severe Traumatic Brain Injury

In a previous study, we found that administration of ILB^®, a new low molecular weight dextran sulphate, significantly improved mitochondrial functions and energy metabolism, as well as decreased oxidative/nitrosative stress, of brain tissue of rats exposed to severe traumatic brain injury (sTBI), induced by the closed-head weight-drop model of diffused TBI. Using aliquots of deproteinized brain tissue of the same animals of this former study, we here determined the concentrations of 24 amino acids of control rats, untreated sTBI rats (sacrificed at 2 and 7 days post-injury) and sTBI rats receiving a subcutaneous ILB^® administration (at the dose levels of 1, 5 and 15 mg/kg b.w.) 30 min post-impact (sacrificed at 2 and 7 days post-injury). Additionally, in a different set of experiments, new groups of control rats, untreated sTBI rats and ILB^®-treated rats (administered 30 min after sTBI at the dose levels of 1 or 5 mg/kg b.w.) were studied for their neurocognitive functions (anxiety, locomotor capacities, short- and long-term memory) at 7 days after the induction of sTBI. Compared to untreated sTBI animals, ILB^® significantly decreased whole brain glutamate (normalizing the glutamate/glutamine ratio), glycine, serine and γ-aminobutyric acid. Furthermore, ILB^® administration restored arginine metabolism (preventing nitrosative stress), levels of amino acids involved in methylation reactions (methionine, L-cystathionine, S-adenosylhomocysteine), and N-acetylaspartate homeostasis. The macroscopic evidences of the beneficial effects on brain metabolism induced by ILB^® were the relevant improvement in neurocognitive functions of the group of animals treated with ILB^® 5 mg/kg b.w., compared to the marked cognitive decline measured in untreated sTBI animals. These results demonstrate that ILB^® administration 30 min after sTBI prevents glutamate excitotoxicity and normalizes levels of amino acids involved in crucial brain metabolic functions. The ameliorations of amino acid metabolism, mitochondrial functions and energy metabolism in ILB^®-treated rats exposed to sTBI produced significant improvement in neurocognitive functions, reinforcing the concept that ILB^® is a new effective therapeutic tool for the treatment of sTBI, worth being tested in the clinical setting.     

HPLC-RI法测定食用酵母的海藻糖含量

目的:建立酵母海藻糖的提取方法,并比较啤酒酵母、葡萄酒酵母、高活性酵母、酿酒高活性酵母的海藻糖含量。方法:酵母菌体经液氮研磨后以乙醇-水溶液为溶媒,通过超声波辅助的方法提取海藻糖,采用HPLC法分析海藻糖含量。以酿酒高活性酵母为例,在单因素实验基础上通过正交实验优化酵母菌海藻糖的提取工艺,并比较4株食用酵母菌海藻糖的含量。结果:酵母菌细胞海藻糖提取的最优工艺条件为:在80℃的条件下,乙醇浓度为50%,料液比1∶15（g∶m L）,提取时间70min,海藻糖得率达（68.10±0.7）mg/g,四株食用酵母菌海藻糖含量大小次序为:酿酒高活性酵母>高活性酵母>葡萄酒酵母>啤酒酵母。结论:优化的酵母海藻糖提取的工艺简单,得率高;方法学分析显示HPLCRI分析海藻糖含量方法准确,重现性好,方便快捷;不同生产用途的酵母菌株海藻糖含量存在差异。      

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中复合硝基酚钠残留

通过碱性溶液提取,再用正己烷萃取除去脂肪,用乙酸调p H为酸性条件后用乙酸乙酯-异丙醇反萃取,浓缩后再通过混合阴离子固相萃取柱净化,最后采用高效液相色谱分离检测。结果:三种复合硝基酚钠组分在0.05¹.0μg/m L范围内其浓度与峰面积呈线性,相关系数均可达到0.999;通过萃取、反萃取以及固相萃取等多种手段净化,样品基质几乎无干扰,检出限可达到0.003⁰.005 mg/kg;通过对0.25、0.5、1.0μg进行加标测试,其回收率在81%⁹5%之间,相对标准偏差均小于10%。      

磁性分子印迹固相萃取食品中的四环素类抗生素残留

采用表面分子印迹技术合成对四环素类抗生素具有特异性吸附性能的Fe3O4@Si O2@MIP核壳型纳米复合材料,经磁分离固相萃取-高效液相色谱（MSPE-HPLC）技术,同时测定样品中3种四环素类抗生素的残留。用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和红外色谱（FT-IR）对其表征。该方法对于四环素、土霉素、金霉素的检出限分别为9.61、7.84、11.93μg/kg,且在线性范围内线性关系良好。最大吸附量为56.28 mg/g。该方法的平均加标回收率在93.71%¹00.88%之间,变异系数1.54%⁷.44%。与非分子印迹聚合物相比,Fe3O4@Si O2@MIP分子印迹聚合物的吸附特异性较强。