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M. Cartens E. Molina Grima A. Robles Medina A. Giménez Giménez J. Ibáñez González 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1996,73(8):1025-1031
Eicosapentaenoic acid (EPA, 20∶5n-3) was obtained from the marine microalgaePhaeodactylum tricornutum by a three-step process: fatty acid extraction by direct saponification of biomass, polyunsaturated fatty acid (PUFA) concentration
by formation of urea inclusion compounds, and EPA isolation by semipreparative high-performance liquid chromatography (HPLC).
Alternatively, EPA was obtained by a similar two-step process without the PUFA concentration step by the urea method. Direct
saponification of biomass was carried out with two solvents that contained KOH for lipid saponification. An increase in yield
was obtained because the problems associated with emulsion formation were avoided by separating the biomass from the soap
solution before adding hexane for extraction of insaponifiables. The most efficient solvent, ethanol (96%) at 60°C for 1 h,
extracted 98.3% of EPA. PUFA were concentrated by the urea method with a urea/fatty acid ratio of 4∶1 at a crystallization
temperature of 28°C and by using methanol and ethanol as urea solvents. An EPA concentration ratio of 1.73 (55.2∶31.9) and
a recover yield of 78.6% were obtained with methanol as the urea solvent. This PUFA concentrate was used to obtain 93.4% pure
EPA by semipreparative HPLC with a reverse-phase, C18, 10 mm i.d.×25-cm column and methanol/water (1% acetic acid), 80∶20 w/w, as the mobile phase. Eighty-five percent of EPA
loaded was recovered, and 65.7% of EPA present inP. tricornutum biomass was recovered in highly pure form by this three-step downstream process. Alternatively, 93.6% pure EPA was isolated
from the fatty acid extract (without the PUFA concentration step) with 100% EPA recovery yield. This two-step process increases
the overall EPA yield to 98.3%, but it is only possible to obtain 20% as much EPA as that obtained by three-step downstream
processing. 相似文献
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久效磷原药的液相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用液相色谱法,选择C18色谱柱,甲醇水为流动相,240纳米检测,外标法宣,标准偏差0.35,变异系数0.45%,回收率平均值99.87%。 相似文献
46.
乙醛酸和草酸的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法测定了草酸电合成乙醛酸中乙醛酸和草酸的含量,方法简便,成本低廉,效果良好。色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为稀磷酸水溶液(pH=2.7),流速为0.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为212 nm。探讨了pH值及其它条件对色谱分离的影响。乙醛酸的线性方程为:Y=1.226×102X-7.053×102,线性相关系数R=0.999 6,相对标准偏差为1.5%,检出限为3.0×10-9g;草酸的线性方程为:Y=1.670×103X-5.563×104,线性相关系数R=0.999 9,相对标准偏差为0.8%,检出限为2.3×10-10g。 相似文献
47.
针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。 相似文献
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